【摘要】 生物样品的预处理，一般可采用液-液提取或蛋白沉淀。但液-液提取操作烦琐、耗费溶剂﹐且提取回收率低"'﹔而蛋白沉淀后直接进样，虽操作简便、并具有较高的回收率，但对色谱柱的损害较为严重。

生物样品的预处理，一般可采用液-液提取或蛋白沉淀。但液-液提取操作烦琐、耗费溶剂﹐且提取回收率低"'﹔而蛋白沉淀后直接进样，虽操作简便、并具有较高的回收率，但对色谱柱的损害较为严重。由于甲氧苄啶常和其它磺胺药物同时使用，而它们具有不同的pKa和溶剂亲合力，难以在给定的pH值和溶剂系统中同时提取，宜采用固相萃取法。该法操作较为简便、并对生物样品具有较高的“净化”能力，可提高方法的提取回收率和精密度。亦可采用柱切换技术，采取脱线样品预处理、在线浓缩的方式，可获得更高的提取回收率和结果的重现性。

磺胺密啶（Sulfadiazine，SD)血浆蛋白结合率为20%～~55%，在血中约15%以乙酰化形式存在。体内代谢物主要为N'-乙酰磺胺密啶(N')、N'-羟磺胺密啶(N'OH)和4-、5-羟磺胺密啶（4OH、5OH)等。其中，N'OH 被认为是引起毒副作用的活性物质。故在生物样品测定时，常常同时测定其主要代谢物。

磺胺喀啶在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶﹔在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。遇光色渐变暗，其银盐遇光易分解，在样品制备时应予注意。

因磺胺密啶和氯霉素的溶解度差异较大，磺胺密啶在乙醇或丙酮中微溶，在碱液中易溶﹔而氯霉素在乙醇或丙酮中易溶。经试验，在pH9.0硼酸盐缓冲液中，二者均可溶解;且在该条件下氯霉素的溶液16h内稳定。在制剂中二者含量差异较大(95t5),为提高对氯霉素的检测灵敏度﹐在其最大吸收波长278nm处检测。但在此波长处,溶剂对磺胺喀啶的检测有干扰，故硼酸盐缓冲液的用量不宜超过40%。

采用10mmol/L磷酸氢二钾溶液（含20mmol/L四丁基铵）-乙腈(95:5, pH2.5)为流动相，在ODS柱上同时测定了复方制剂中的磺胺嚰啶和环丙沙星，保留时间分别为3.5和7min。

 

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