【摘要】 分析测试中的样品前处理有多重要?咱们做实验的百分之六十以上时间用在了这儿。开发方法什么最核心?前处理手段。上机数据出错什么问题?前处理!

样品前处理的重要性

 

样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。

 

由于食品样品属于复合基质体系，多含有蛋白质、油脂，碳水化合物、色素等成分，复杂的基质背景会对被分析目标化合物的提取、分离、净化和测定等带来很大的麻烦，因此，食品的样前处理不仅复杂困难，而且对分析结果的准确可靠和灵敏具有决定性作用。

 

样品前处理消耗时间占比

 

 

对于LC/MS/MS高灵敏度的仪器，适当的样品前处理对于减少基质干扰和富集组分至关重要。

 

样品前处理原则

 

制备过程中避免组分发生化学变化;

 

要防止和避免预测定组分的玷污;

 

尽可能减少无关化合物引入制备过程;尽可能简单易行。

 

样品前处理的一般步骤

 

 

样品预处理的目的

 

除去微粒;减少干扰杂质;浓缩微量的组份;提高检测的灵敏度以及选择性;改善分离效果;有利于色谱柱及仪器的保护;溶剂置换。

 

样品前处理的发展趋势

 

减少甚至不用有毒有机溶剂;能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求;减少操作步骤;尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离于一身。

 

常见样品前处理包括:

 

 

传统样品前处理方法：

 

沉淀分离法仍是分析化学中一种常用的分离方法，液相萃取、离子交换萃取、索氏萃取、蒸馏、离心法等，多有大量使用有机溶剂、影响操作人员健康、污染环境、操作步骤多等缺点，而近年来随着技术的发展，一些现代化的前处理技术颇受追捧，包括：液相萃取(超临界流体萃取)、气相萃取(静态顶空萃取、吹扫捕集)固相萃取(固相萃取、固相微萃取技术)，本文将重点介绍SPE、和SMPE法。

 

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