【摘要】 TXRF是一种特殊类型的x射线荧光光谱(XRF)。

TXRF是一种特殊类型的x射线荧光光谱(XRF)。与传统的XRF不同(主x射线束与样品的入射角约为45°)，x射线束以低于临界角(<1°)的角度撞击样品。临界角取决于样品载体的材料和入射光束的能量。当满足此条件时，入射光束不会折射到样品载体中，而是被完全反射，这对XRF分析产生了几个优点:1)减少基体吸收效应，2)增加信噪比(S/N)，3)随之提高检测限(固体在mg/kg范围内，液体在μg/l或更低范围内)[1].然而，要达到这些结果，需要单色x射线束。因此，TXRF光谱仪通常配备一个滤光片、一个反射器和一系列狭缝，这些狭缝可以切断轫致辐射，并将单色光束聚焦到第二个反射器(样品载体)上，在那里沉积样品。该技术的多功能性可以分析几种材料。对于固体样品，可以通过将粉末状材料悬浮在添加内标的液体分散剂中直接进行分析。然后，一小体积(几微升)的悬浮液沉积在样品载体(反射器)上，在分析之前液体完全蒸发。本文提出并讨论了一种利用TXRF快速表征粘土化学性质的新方法。采用两种标准物质(云母矿Mica-Mg和铁锂云母ZW-C)对该方法进行了优化和验证，并与WDXRF等广泛使用和认可的方法进行了比较[2]。最佳样品制备工艺为:将50mg粘土分散到2.5ml1%TritonX-100溶液中，将5μl悬浮液沉积在硅化石英反射镜上，并在加热板上50°C烘干。在商用台式仪器上进行了1000s的TXRF分析。通过这种方法，对15种主要、次要和微量元素进行了定量分析。钠的荧光信号很弱，被大气氩吸收，无法测定，实验室内重现性和重复性均低于20%，表明该方法具有较好的精密度和可靠性。由于石英反射器的贡献不同，只有硅的RSDWLR和RSDr高于20%。定量限(LOD)和定量限(LOQ)适用于粘土的分析，Al为0.1~0.4%，Sr为1~2mg/kg，对荧光能量较高的元素具有较高的灵敏度。TXRF的结果与WDXRF的结果相似，这表明这种技术可以使用。该方法简便、快速、经济、环保。此外，由于需要少量样品，该方法特别适用于可以产生少量样品的研究领域，如矿物合成、从土壤中提取粘土、吸附试验等。基于实验室内验证的满意结果，本文提出的方法可考虑在实验室间进行全面验证，以评估其在不同实验室间的鲁棒性，并为TXRF分析粘土提供标准参考方案。

 

[1] Allegretta, I., Porfido, C., Panzarino, O., Fontanella, M.C., Beone, G.M., Spagnuolo, M.,Terzano, R., 2017b. Determination of as concentration in earthworm coelomic fluidextracts by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry. Spectrochim. Acta B 130,

21–25. https://doi.org/10.1016/j.sab.2017.02.003.

[2] Allegretta, I., Gattullo, C.E., Renna, M., Paradiso, V.M., Terzano, R., 2019. Rapid multi-element characterization of microgreens via total-reflection X-ray fluorescence(TXRF) spectrometry. Food Chem. 296, 86–93. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.05.187.

 

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