【摘要】 粉末样品粒度变小后,比表面积增大,易受吸收水分的影响。

(1)环境湿度对X射线强度的影响

粉末样品粒度变小后,比表面积增大,易受吸收水分的影响。样品不同,吸湿程度也不同,称量时的误差增大,不可避免地造成分析误差。而且,测定吸湿后的样品时,仪器的真空度受到影响,也可能使X射线强度变得不稳定。为此,最好将粉末样品充分干燥后,再进行样品的制备和测定。通常是在干燥箱中,在105~110℃下干燥 2h。多孔性样品在干燥箱中难以充分干燥,从而在测定时影响仪器的真空度。这种情况下,在真空干燥器中进行干燥效果更好。

干燥后的样品应尽快制备,或保存在干燥器中。如果在制备过程中存在吸湿现象,最好对样品制备室的湿度进行控制。

 

(2)成膜方法对X射线强度的影响

分析硅片上的薄膜样品时,要注意薄膜的成膜经历。有时,不同的成膜方法会得到不同的X射线强度。此外,样品经过淬火与否也会引起X射线强度变化。硅片样品因尺寸的不同,厚度也不相同,引起背景强度变化。在使用固定通道的同型仪器时要对此加以注意。再者,有时硅片的结晶质基板会产生X射线衍射现象,成为被测元素的干扰线、不同样品基板的晶面方位不同时,衍射线的分布也不同,会使某些元素难以定量分析。

 

(3)样品放置引起的误差

 

图1 样品放置对X射线强度的影响

辐射在试样中有一定的穿透能力,准直器不能接收到被X射线光管辐照的所有体积。因此,如果将试样表面逐渐远离X射线光管窗口,所观测到的X射线强度会越来越小。当试样表面过于接近X射线光管窗口时,也会产生X射线强度减小的现象,如图1所示。当试样从过近的位置移至理想位置时,强度增加﹔当试样从理想位置移至过远位置时,强度会再度减小。试样的位置误差会导致强度误差。试样杯质量差、X射线光管轴向位置不正确、或者试样未正确放入试样杯,均会造成位置误差。

 

  • 罗立强,詹秀春,李国会, X射线荧光光谱仪1
  • 詹美燕, and 李春明. "X射线衍射测试样品位置对谱线峰位和强度的影响." 分析测试技术与仪器2(2020):6.

 

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