【摘要】 使用X射线荧光光谱仪对物质组分进行分析时，在已经熟练操作X射线荧光光谱仪的前提下，明确如何进行定性和定量分析也是非常重要的。

使用X射线荧光光谱仪对物质组分进行分析时，在已经熟练操作X射线荧光光谱仪的前提下，明确如何进行定性和定量分析也是非常重要的。定性分析可以获取未知样品中的元素种类，但是可能会受到于各种谱线重叠和干扰因素的影响。

受X射线激发后，不同元素发射出各自的特征X射线。元素种类可通过确定样品中特征X射线的波长或能量进行判断。但是，如果样品并含有多种元素，就会存在谱线重叠。同时，光谱仪、样品等有关因素也会带来干扰，因此，在对未知样品进行分析时，需要根据分析要求，选择合适的样品制备方法，并进行定性分析。分析方法如下。

  • 从所有谱线中寻找最强线：多数情况下，当原子序数Z小于40时，应寻找K系线，大于40时，可寻找L系线。这主要取决于可用或所用的激发电压。M线多用于Z大于71的情况。如果一个谱线系被干扰，应选择不同的谱系，寻找最强线。
  • 多条特征光谱线同时存在，且相互间的强度比正确：在XRF分析光谱中，应证实同系列多个特征光谱线同时存在，必要时还需证实不同谱系特征线的存在。应用其他谱线或谱系时亦如此。在同一谱线系中，不同特征谱线的强度比例-定，故要判断其相互间的强度比例是否正确。
  • 干扰识别

对于能量色散XRF而言，合峰容易被认为是元素谱线，需要特别注意。逃逸峰也有较大影响。可定期使用低原子序数的纯有机样品检查仪器通道中的各种谱线干扰。除一直存在的连续谱、特征靶线外，可以检测到仪器产生的干扰线。有时样品杯或衬底材料也可能产生干扰谱线。多数情况下，高次线是干扰因素，需用脉冲高度分析器(PHA）去除，但有时可使用高次线来识别元素，这时不应使用脉冲高度分析器。

 

[1]罗立强 詹秀春 李国会. X射线荧光光谱仪(分析仪器使用与维护丛书)(精)[M]. 化学工业出版社, 2008.

 

科学指南针是互联网+科技服务平台,500多家检测机构,提供近5万种设备和服务项目,涵盖生物医药、智能硬件、化学化工等多个领域,由专业人员1对1跟踪服务,保证检测质量与效率。