【摘要】 在外加磁场的作用下，自旋核吸收电磁波的能量后从低自旋能级跃迁到高自旋能级，所得到的的吸收图谱为核磁共振谱。

在外加磁场的作用下，自旋核吸收电磁波的能量后从低自旋能级跃迁到高自旋能级，所得到的的吸收图谱为核磁共振谱。核磁光谱分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁；谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化；提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息，可用于研究分子结构、构型构象、分子动态等。

 

核磁样品要求：

1)、送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加；

2)、本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸；

3)、请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如：检测温度、谱宽等）请于说明。

 

以下是NMR仪工作过程（Bruker 950 US2）：

 

NMR结构

 

进样

 

样品在磁场中

 

当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时，射频场的能量才能被有效地吸收，因此对于给定的原子核，在给定的外加磁场中，只能吸收特定频率射频场提供的能量，由此形成核磁共振信号。

 

 

 

核磁共振及数据输出

 

常见氢谱化学位移值范围：

 

醛氢9-10.5 ppm

芳环及苯环6-9.5 ppm

烯氢4.5-7.5 ppm

与氧原子相连的氢3.0-5.5ppm

与氮原子相连的氢2.0-3.5ppm

炔氢1.6-3.4 ppm

脂肪氢0-2.5 ppm

活泼氢：醇类0.5-5.5ppm

酚类4.0-12.0 ppm

酸类：9-13.0 ppm

氨活泼氢：酰胺5-8.5ppm

芳香氨 3.0-5.0ppm

脂肪氨0.6-3.5 ppm

 

碳谱三大区：

 

◆  高δ值区δ>165 ppm，属于羰基和叠烯区：a.分子结构中，如存在叠峰，除叠烯中有高δ值信号峰外，叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰，两种峰同时存在才说明叠烯存在；b.δ>190 ppm的信号，只能属于醛、酮类化合物；c.160-180 ppm的信号峰，则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。

 

◆ 中δ值区δ 90-160 ppm（一般情况δ为100-150ppm）烯、芳环、除叠烯中央碳原子外的其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。

 

◆ 低δ值区δ<100 ppm，主要脂肪链碳原子区：a.与单个氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值一般处于55-95 ppm，不与氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值小于55 ppm；b.炔碳原子δ值在70-100ppm，这是不饱和碳原子的特例。

 

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