【摘要】 根据我们的经验,我们决定收集各种常用NMR溶剂中最流行的“额外峰”的13C化学位移,希望这将对执业化学家有所帮助。

常规使用NMR作为有机化学辅助手段的过程中,一个日常问题是识别来自分析纯度较低样品中常见污染物(水、溶剂、稳定剂、油)的信号。文献中可能有这些数据,但搜索这些数据所需的时间可能相当长。另一个问题是化学位移的浓度依赖性;二三十年前获得的结果通常指的是比今天的实践更集中的样品,并且在更低的磁场下运行。因此,根据我们的经验,我们决定收集各种常用NMR溶剂中最流行的“额外峰”的13C化学位移,希望这将对执业化学家有所帮助。

 

碳光谱(表1)。向每个试管中添加50µL储备溶液和3µL TMS1。溶剂化学位移3是从含有溶质的光谱中获得的,化学位移的范围显示了它们的可变性程度。偶尔,为了区分分配不明确的峰,再添加1-2µL特定底物,然后再次运行光谱。对于D2O溶液,没有公认的碳化学位移参考。我们建议添加一滴甲醇,其信号位置定义为49.50 ppm;在此基础上,记录了表2中的条目。总的来说,由此得到的化学位移与其他溶剂的化学位移非常相似。或者,我们建议在甲醇峰预计会落在光谱密集区域时使用二恶烷。我们还报告了D2O中甲酸钠(171.67 ppm)、乙酸钠(182.02 ppm和23.97 ppm)、碳酸钠(168.88 ppm)、碳酸氢钠(161.08 ppm)和3-(三甲基硅基)-丙磺酸钠[54.90,19.66,15.56(分别为亚甲基1,2和3)和-2.04 ppm(甲基)]的化学位移。

 

图表1 碳谱中常见的溶剂峰