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      核磁共振波谱NMR(液体)

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      核磁共振波谱NMR(液体)

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      仪器型号 BRUKER AVANCE 400,BRUKER AVANCEIIIHD500,Bruker Avance NEO 600等;日本电子400M;瓦里安(Varian) VNMRS 600 MHz
      预约次数 58202次
      服务周期 收到样品后平均2.5-4.0工作日完成

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      一般格式及数据处理如下说明(仅供参考,具体以实际测试为准,不同仪器会有差异):

      测试结果给出的是原始数据,用mestrenova软件打开图片中红框的数据即可。

      图片1.png

      样品要求

      (1) 样品不能含有磁性物质否则会扭曲磁场,降低分辨率,液体样品尽量用高液小瓶装样

      (2) 样品溶解性和测试要求

      样品是否可以很好的溶解是测试的关键。一般小分子样品(分子量小于600)如果测试碳谱需要达到40mg/ml以上的这个溶解量,测试时提供的样品量大于25mg;大分子样品如果测试碳谱需要达到80mg/ml以上的溶解量,测试时提供大于50mg的样品。如果样品量太少,需要提前告知,。

      常见问题

      1. 为什么要求核磁碳谱测试粉末样品要20mg以上?

      因为碳的天然丰度低,只有1.11%,测试需要较长的时间,尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。

      2. 为什么谱图裂分不是很明显,有时候甚至是几个大包?

      可能的原因有几个,一是样品的溶解度不好,二是样品浓度太大,还有可能是样品本身的缘故。

      3. 为什么谱图是斜的,峰位也不对称?

      这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据,需要进行相位和基线的调节。

      4. 对于挥发性强和流动性的氘代试剂,建议不要自己制样?

      样品在运输途中易挥发或者泄漏,造成样品损失。

      5. 如何根据样品选择磁场高低?

      一般蛋白类样品和含量低的其他样品可选择 600M核磁,效果更佳;其他类型样品磁场影响不大

      6. 如何选择压水峰H谱测试

      ①对样品性质不确定,保险起见,所有样品选择H+压水峰H谱;

      ②同一批样品样品成分变化不大的,可以选择第一个样品测H+压水峰H谱,其他样品分组预约,只测压水峰H谱;

      ③对样品很了解,知晓按照标准参数4.7000可行,那所有样品就可以下单只测压水峰H谱。

      7. 液体核磁与固体核磁有什么区别?

      固体核磁:主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的化合物的定性分析。
      液体核磁:多用于化合物的定性分析。
      样品只要能溶解在某种溶剂, 建议检测液体核磁。完全不溶的化合物, 或者刻意探讨四级矩相邻关系的化合物, 才考虑使用固体核磁检查。
      能溶解的样品,最好用液体,更能体现分子结构相关性。
      试样要求:液态样品和固态样品样品要求不一样,制样也不同;
      灵敏度:液体高,固体低;
      谱图分辨率:液体高,固体低;
      价格:固体核磁价格相对较贵。

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