【摘要】 氢谱:非水溶剂四甲基硅烷(TMS)水溶液为2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸钠(DSS)

NMR常用内标物

氢谱:非水溶剂四甲基硅烷(TMS)水溶液为2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸钠(DSS)

碳谱:四甲基硅烷(TMS)或者氘代试剂中的碳峰

 

 

TMS优点:

TMS分子中12个1H处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰,少量的TMS即可测出NMR信号;屏蔽强烈,共振吸收峰位于谱图最右端。与有机化合物中的1H峰不重叠;化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低(27℃),样品易回收。

硼谱:乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼

磷谱:85%磷酸(但只能作为外标)

锂谱:4M高氯酸锂溶液

钠谱:1M氯化钠溶液

硅谱:四甲基硅烷,但在低频区则用四乙基正硅酸酯

 

a 磁旋比的单位是107弧度/特斯拉/秒

b 共振频率以1H频率为100MHz作参考

c 检测灵敏度以1H为1作为参考,并考虑了同位素的天然丰度。

请大家记住:无论内标还是外标,实际化学位移值随温度变化而变化,而标准物本身就受温度的影响。如温度每改变30K,TMS质子共振信号将变化0.1 ppm。因此,如果做变温试验,最好标明详细的实验过程。

 

NMR所需样品量

核磁共振实验中,样品的量控制也是一门学问,有的产品是多步合成的,很宝贵,例如全合成产品。对于氢谱,3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品,有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。对于碳谱和杂核,样品浓度至少为氢谱的5倍(一般在20-500毫克左右)。

 

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