定量核磁共振研究深度共熔溶剂

低共熔溶剂（DES）作为一种新型绿色定制溶剂，因其组分的可用性、低成本、可生物降解性和环境友好性等独特特性，在许多科学领域引起了越来越多的关注^[1]。 DES 已应用于许多化学加工领域，但这些溶剂的全部潜力仍未得到开发^[2]。随着对 DES 共同特性的深入了解，提出了 DES 作为定量核磁共振 (qNMR) 溶剂的新应用^[3]。在这项研究中，氯化胆碱和三氟乙酸 (TFA) 以 1:3 M 的比例用氧化氘 (50%) 稀释的酸性 DES 用作 qNMR 溶剂，同时测定药物中的替硝唑 (TZ) 和诺氟沙星 (NF)剂型。本文重点介绍了基于灰色关联分析 (GRA) 的田口方法，用于 NMR 处理参数的多响应优化，用于 NF 和 TZ 积分值与内标 (IS) 的比值及其耦合常数的结果。采用这种方法将多响应转换为灰色关联等级 (GRG) 的单响应。发现最佳 NMR 处理参数为 148 次扫描、20 秒弛豫延迟和 30 脉冲角。根据方差分析，发现扫描次数的影响最大，为 36.73%。使用最佳参数进行的确认实验表明 GRG 提高了 56.34%。所研究药物的 qNMR 测定取决于测量 1 H-NMR 光谱中诊断三重态信号在 0.0025 和 0.25 ppm 的积分值比率，分别作为 TZ 和 NF 的定量信号，与 IS（甲酸）单重态信号在 6.8 ppm。通过绘制这些积分比与每种药物的浓度来创建校准曲线，这些药物在 TZ 和 NF 的浓度范围分别为 0.3–12.0 和 0.2–8.0 mg mL 1 时显示出良好的线性关系。考虑到DES在分析化学中的不同应用，首次使用DES作为qNMR溶剂同时测定片剂剂型中的NF和TZ。通过在 DES 中通过氢键与 CC 络合，TFA 从挥发性溶剂转化为非挥发性溶剂。毫无疑问，这将为利用 TFA 的高溶解能力在分析化学中进一步有趣的应用开辟领域。此外，CC:TFA (1:3) 和 D2O (1:1) 的酸性 DES 在不加热的情况下实现了两种药物的良好溶解度。迄今为止，qNMR 测量至少与通过常规分析技术（例如 CE、HPLC 结合二极管阵列检测 (DAD) 或 (MS/MS)）获得的测量一样可靠和精确，但它已被证明是一种更具吸引力的方法具有“一体式”功能，不仅可以提供定性信息，还可以通过简单的样品制备、非破坏性程序、快速采集和校准提供定量信息，无需相同的参考材料，也无需进一步耗费纯化步骤或使用复杂的试剂。

[1] K. Nayak, N.K. Khare, A. Sayare, P. Ghode, R.M. Lawrence, New validated UV spectrophotometric methods for estimation of Norfloxacin and Tinidazole in bulk and tablet dosage forms, Der Pharm. Lett. 4 (2012) 192–198. www.scholarsres earchlibrary.com.

[2] N.H. Abou-Taleb, D.T. El-Sherbiny, D.R. El-Wasseef, M.A. Abu El-Enin, S.M. ElAshry, Simultaneous determination of norfloxacin and tinidazole binary mixture by difference spectroscopy, Int. J. Biomed. Sci. 7 (2011) 137–144. http://www.ncbi. nlm.nih.gov/pubmed/23675230. (Accessed 4 August 2019).

[3] N.H. Abou-Taleb, D.R. El-Wasseef, D.T. El-Sherbiny, S.M. El-Ashry, Multiobjective optimization strategy based on desirability functions used for the microemulsion liquid chromatographic separation and quantification of norfloxacin and tinidazole in plasma and formulations, J. Separ. Sci. 38 (2015) 901–908, https://doi.org/

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