【摘要】 微区XRF测试是新兴的固体样品表面元素半定量分析技术，由于缺少同类基质标样和仪器参数整体优化方案等问题，使得该技术在定量分析方面的研究较少。

微区XRF测试是新兴的固体样品表面元素半定量分析技术，由于缺少同类基质标样和仪器参数整体优化方案等问题，使得该技术在定量分析方面的研究较少。利用微区XRF测试技术对黄铁矿地质标样硫、铁元素进行检测，探讨了真空度、驻留时间、检测器频率、X射线功率等仪器参数对非标定量准确度的影响，结果显示了真空度和X射线功率是影响检测准确度的重要指标，真空条件下，硫、铁元素检测结果与标样理论值的相对误差从非真空时的-52.25%和59.95%减少到0.51%和-0.21%;在20、30、40和50 keV的X射线功率下，硫元素的相对误差分别为-12.65%、-5.70%、-1.22%、0.51%，而铁元素分别为14.79%、6.86%、1.76%、-0.21%。在优化的仪器参数下，对土壤样品GSS-1进行非标定量，发现多数元素平行性良好，3次检测的相对标准偏差在3%以内;由于样品基质复杂，定量准确度较差，相对误差范围在-14.08%到905.98%之间。为优化准确度，采用GSS-2～GSS-10土壤标样建立标准曲线，以标样GSS-1作为样品进行检测分析，结果显示通过线性校准曲线校正，GSS-1样品中多种元素检测值与理论值的相对误差减少到-13.07%到4.72%之间，而通过拟合标准曲线校正，相对误差在-13.64%到14.91%之间，两种标准曲线校正后全部元素的定量结果与理论值相对误差均在±15%之内。XRF测试结果表明，通过优化微区XRF测试参数，对黄铁矿简单基质样品可直接进行定量;对土壤基质复杂的样品，通过类似的基质标样建立相应标准曲线进行校准，也可获得准确度相对较好的定量结果。

 

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