【摘要】 核磁共振(NMR)作为一种物理现象被广泛地应用于物质分子性能的检测,目前已发展成为医学诊断、物质化学成分与结构分析以 及化工过程分析中一种强有力的工具。

核磁共振(NMR)作为一种物理现象被广泛地应用于物质分子性能的检测,目前已发展成为医学诊断、物质化学成分与结构分析以 及化工过程分析中一种强有力的工具。 Takuya 等基于倒相门控去耦13C NMR 技术,改进了一个无损坏的监测固相合成低聚糖的方法。

 

为了提高灵敏度, 通过应用两个含13C 丰富的标记物,分别作为内标和增长的糖 单元的保护基。 Dolors等使用三(烷氧基)苄基树脂在固相上合成了N - 取代氨基甲酸酯。首先通过 还原胺化反应将一级胺与其结合,然后乙醇和 N,N- 二琥珀酰亚胺基碳酸酯(DSC)反应生成 的一烷基琥珀碳酸盐在原位与之反应。最后 用三氟乙酸裂解得到目标化合物。他们通过 使用 13C 丰富的 BAL 树脂的凝胶 13C NMR 对反应成功进行了监控。 Fruchart 等使用高分辨的 MAS-NMR 监测了固相上 P4-t-Bu 烯醇化物的反应,不 仅能很快的优化反应条件,而且能很好的表征 固定了的烯醇化物。其核磁谱图显示了 P4- t-Bu 碱和聚合物矩阵很好的交联。 核磁方法为固相有机合成化合物库进行 分析与表征提供了许多新方法,但是由于仪器 设备昂贵, 很难得到广泛应用。

 

此外,固相上还有许多方法正在被广泛应用。例如,Raman 光谱作为红外光谱有效的补 充日愈受到重视。显微 Raman 光谱技术, 近红外傅里叶变换拉曼光谱,共焦显微拉曼光 谱等新技术的发展令其在 SPOS 中的应用范围大大拓宽。元素分析作为一种基本的分析手 段也被经常用来进行定性和定量分析。

 

[1] Takuya K.et al.J.Am.Chem.Soc.2002, 124:3591.

[2] Dolors F.F.et al.Tetrahedron Letters 2002,43:3543.

[3]Fruchart et al.J.Org.Chem.2002,67: 526.

[4]Yan B.et al.J.Comb.Chem.1999,1: 46