直接固体元素分析

如果希望确定固体样品的元素组成，可以在原位进行测量，或者可以将固体转化为更方便的形式，以揭示其组成^[1]。X射线荧光是最常见的原位方法。由于该方法对低原子序数元素的检测极限较差，并且通常需要广泛制备样品，以便再现归因于晶体结构的效应，因此在此不再进一步考虑^[2]。确定固体样品的元素组成的另一种方法是溶解样品，然后将所得溶液吸入适当的原子光谱源中。这种方法存在诸如溶剂污染、各种元素溶解的相互矛盾的要求以及样品制备的大量时间要求等问题。相反，可以使用各种系统来直接对固体材料进行采样。本文采用能够直接蒸发固体进行元素分析的电等离子体源。通常使用的检测方法是自发发光，但质谱（MS）也可以与这些采样设备中的每一个一起使用。两个具有挑战性的步骤仍然存在：从蒸发的材料中产生离子或其母体自由原子，并提供浓度和浓度之间的函数关系采样的蒸气云和原始固体样品中感测物种的电离。在选择固体分析方法时，必须考虑直流低功率放电以及我们在这里强调的瞬态放电方法。最近在《分析化学》（I）中出现了对辉光放电和空心阴极源的讨论，这些讨论是通过发射和质谱法观察到的。最近还出现了一种比较高压的采样和低压排放（或吸收）的有趣组合（2）。在该系统中，气体射流以中空阴极配置撞击样品表面。激光微探针采样将不再讨论。一般来说，这种采样可以被认为是我们所指的分离采样和激励技术的子集。可以找到强调火花矩阵效应和激光微探针矩阵效应之间的一些视差（A）（b）的讨论（3），还可以找到采样机制的讨论（4）。我们强调瞬态放电，因为它们具有已知的实用性、复杂的光谱物理以及科学确定的提高性能的潜力。这种性能在商业上实现的技术限制继续对该研究领域的研究人员提出挑战。

[1] Harrison, W. W.; Hess, K. R.; Marcus, R. K.; King, F. L. Anal. Chem. 1986, 58(2), 341 A-356 A.

[2] Bernhard, A. E.; Piepmeier, E. H.; Kim, H. J. Papers 130 and 415. Presented at FACSS 13th Annual Meeting, St. Louis, Mo., October 1986.