【摘要】 在进行X射线荧光分析时,多数样品的分析深度只有几到几十微米。

(1)样品的表面状态对X射线强度的影响

在进行X射线荧光分析时,多数样品的分析深度只有几到几十微米。因此,样品表面的状态很容易造成测试及分析误差。表面越平整,X射线强度越高。图1展示了不同表面粗糙度和粒度对X射线强度的影响:从中可以看出,当样品表面粗糙时,X射线不能均匀地照射在样品表面上,造成样品产生的X射线强度随位置不同而发生变化。此外,因表面形状不同而造成的散射也存在不同。甚至样品放置的方式不同也可能造成很大的强度差别。

 

图1 表面粗糙度和粒度对X射线强度的影响

(2)样品粒度与制样压力对X射线强度的影响

 

图2 成型压力和研磨时间对X射线强度的影响

粉末样品制备方法一般是微粉碎、压片法。因粉碎条件或压片时的压力不同,会造成X射线荧光强度的变化。图2是列举了成型压力和研磨时间对X射线强度的影响,在使用粉碎机对样品进行粉碎时,因粉碎时间的不同,从粉碎机容器带来的污染也不同,所以,粉碎条件和加压成型条件的统一也很重要。

通常,粉末的粒度最好在300~400目以下。判断粒度是否达到要求的简单的方法是,用手指搓样品粉末时,没有沙拉沙拉的感觉,粉末进入到指纹内。不仅仅是粉末样品和金属样品,一般来说,元素越轻,越易受样品表面的影响。制备试样时,要考虑被测元素和所需的精度。

 

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