【摘要】 液体样品一般有两类。一类是样品本身是液体状态;另一类是由固体样品溶解后形成的液体。

液体样品一般有两类。一类是样品本身是液体状态;另一类是由固体样品溶解后形成的液体。液体样品的制备方法包括液体法、点滴法、富集法和固化法。

液体法是直接分析液体样品。

点滴法是将一定量的液体样品(一般是几十至几百uL)滴在过滤片(滤纸、离子交换膜)或其他薄膜上,干燥后进行测定的方法。由于可以在真空中测定,不受分析容器窗口或分析气氛吸收的影响,轻元素的灵敏度可以提高。为了使点滴的液体集中在一定的面积内,要将过滤片中滴加液体的部分与外部隔开。

到目前为止,研究最多、应用最广泛的富集方法是离子交换技术。低浓度溶液可以用离子交换树脂富集,洗脱并转移到滤纸片上。或将交换树脂压片或采用离子交换滤纸。这种方法对于极稀溶液中的金属的测定非常有用,因为可以选择特效交换树脂。加人已知量的树脂到溶液中,摇动几分钟,即可达到富集目的,然后过滤、干燥、压片。大多数离子交换技术的主要优点是官能团被固定在固体基底上,从而可以从溶液中大量提取离子。分析试样本身即可以是经交换后的树脂,也可以是经洗脱后的含有被分析元素的物质。富集是否成功在很大程度上取决于树脂的回收率,回收率又取决于离子交换材料对分析元素的亲和力以及溶液中络合物的稳定性。

在油料分析中,还可以用固化剂将油品固化。

油品经固化后,可以在真空中测定,对Na、Mg等轻元素的分析很有利。此外,在分析润滑油中的磨损金属粉时,因测定过程中金属粉可能会沉淀出来,引起X射线强度变化,采用固化法可以克服这一问题。这种方法适合于润滑油、机油、重油和轻油的分析,但因测定时可能会产生挥发问题,在分析前要事先选择合适的制样方法和测定条件。煤油、汽油及含水分高的油品不能采用此法。

 

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