【摘要】 松散粉末法就是将样品放在适当的容器内直接测定的方法，适用于不易成型的压片或需要回收的样品，其制样重复性相对较差。

松散粉末法就是将样品放在适当的容器内直接测定的方法，适用于不易成型的压片或需要回收的样品，其制样重复性相对较差。在用于定量分析时，应用同一个样品制备多个重复试样，确定样品制备的精密度。此外，需要注意松散粉末法都是用高分子膜作为分析窗口，高分子膜对轻元素的X射线吸收很大，造成强度的大幅度衰减，因此高分子膜选用时要根据所使用的仪器和分析元素而定。

粉末样品直接分析的最主要问题是其局部的不均匀性和制样的重复性问题。X射线在试样中的实际穿透深度一般都非常小，轻元素的实际采样深度常常在几微米的范围。当试样在穿透深度尺度上为不均匀时，光谱仪实际分析的部分可能就不代表整个试样。

在直接用粉末法不能压制成样片时，从轻元素的灵敏度及制备后的样品的管理、处理等方面考虑，还是应首先尝试添加黏结剂压片法，其次才是选择松散粉末法。

松散粉末法的优点是制样简单，对不产生辐照分解的样品，完全没有样品损失和破坏。用该法分析过的样品还可以用其他方法进行分析。对于可以使用X射线光管靶线作内标的重金属元素，其分析的准确度和精确度受样品量的影响是比较小的，基本可以提供定量分析数据。另一方面，对于样品量有限、组成完全未知的样品，或在用熔融法制备样品之前希望知道重金属元素大致组成的样品，采用松散粉末XRF法进行半定量或定性分析是比较方便的。

 

[1] Kai, Behrens, Arnd,等. 轻基体样品(液体或松散粉末)中痕量元素分析的最优化方法[C]// 全国X射线荧光光谱学术报告会与x射线光谱分析研讨会. 2005.

[2] 罗立强，詹秀春，李国会， X射线荧光光谱仪 TH744.1

 

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