【摘要】 锂电池正极材料中的磁性颗粒物分析是一种重要的质量检测手段。

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锂电池正极材料中的磁性颗粒物分析是一种重要的质量检测手段。正极材料是锂电池中负责存储和释放能量的关键组成部分，通常由锂金属氧化物、锂磷酸盐等组成。磁性颗粒物可能来源于生产过程中的杂质或外部污染，这些颗粒物的存在可能会影响电池的性能和安全性。通过元素含量测试，可以确定磁性颗粒物中包含的金属元素种类和比例，从而评估其对电池性能的潜在影响。

 

磁性异物含量-电感耦合等离子体发射

 

测试目的

磁性异物对电池性能影响很大，正/负极材料中残留的磁性异物，在电池中可能会刺穿隔膜，造成短路、自放电现象，严重降低电池的安全性，因此要严格控制正极材料中磁性异物的含量。锂离子电池材料中存在的可被磁铁吸附的磁性杂质。锂离子电池有害磁性异物主要包括铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌（Zn）、钴（Co），磁性异物的含量测试就是针对上述元素测试。

磁性颗粒物分析的测试就是针对直径在 10μm 及以上的大颗粒来计数和分析的。

 

测试优势（方法原理和先进性）

锂离子电池正极材料中，磁性异物的来源主要是设备磨损、原料引入，存在形式一般是铁单质、不锈钢等，且含量非常低。在测试时，需要将材料中的磁性异物用高磁性磁铁富集提取，再将提取的磁性异物用酸溶解，在电感耦合等离子体发射光谱上测试铁、铬、镍、锌、钴元素的含量。

大颗粒磁性异物通过扫描电镜-能谱测试，原理在于在背散射成像下，颗粒的原子序数越高，其背散射系数越大，颗粒也越亮。不但能区分磁性异物的大小，利用能谱仪还能区分其存在形式，从而判断来源，是产品生产过程中监控质量的重要手段。

 

测试方案

方案

设备

优势

适用范围

磁性异物含量

电感耦合等离子体发射光谱仪(安捷伦ICP-0ES 5800)

取磁彻底、检测限低，快速检测出含有的磁性异物元素的含量

正负极颗粒

磁性颗粒物分析（扫描电镜法）

扫描电子显微镜

借助 BSE，确定磁性异物的大小，同时还能实现判别磁性异物的化学形态和种类

正极颗粒、正极极片

磁性颗粒物分析（光镜法）

英菲洛精密科技 OPG200A Por /阅美-JOMESA HFD5

通过记录、对比颗粒在不同偏振光下的图片，而后鉴别出金属和非金属颗粒。

正负极颗粒

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方法一：磁性异物含量-ICP 法：

1.过程描述：在除铁的环境中，用磁棒吸附样品中的磁性异物，然后将磁性异物分散在水或乙醇介质中，用酸性溶液将样品消解并定容，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁、钴、铬、镍、锌含量并计算含有五种元素物质含量的总和。

2.不同材料测试元素和检出限：

不同材料测试元素和检出限

 

方法二：磁性颗粒物分析-扫描电镜法：

SEM-EDS

1.过程描述：针对直径在 5μm 及以上的磁性异物， 将正极材料中的磁性异物用高磁性磁铁富集提取，吸附后除去物料，然后收集磁性异物，干燥后在扫描电镜-能谱仪上放大至适当的倍率，在背散射信号下观察，测试直径大于 5μm 及以上的磁性异物并计数。

2.检出范围：默认测试磁性颗粒物直径≥5μm; 可选尺寸5μm、10μm。

3.结果和结论：磁性颗粒物的数量、尺寸和成分

 

方法三：磁性颗粒分析仪-偏光显微镜法：

1.过程描述，：通过使用辊筒混合与高强度钕磁棒的结合，将磁性金属颗粒从锂电池正负极材料中分离出来，通过专业化的前处理方式，将磁性金属颗粒转移至滤膜上，使用偏光显微镜，进行扫描分析。
偏光显微镜识别金属原理：金属表面的物理特性决定了能镜面般将入射光反射回。入射光与反射光具有相同震荡方向。入射光在经过非金属物质后，其振动方向会发生改变，经过非金属物质内部后再出来的反射光不再具有偏振性，其方向也会发生改变。通过记录、对比颗粒在不同偏振光下的图片，而后鉴别出金属和非金属颗粒。

2.检出范围：磁性金属颗粒，锂电行业一般统计25um以上的金属颗粒，100um以下算0.5颗，100um以上算1颗。

3.结果和结论：磁性颗粒物的数量、尺寸分布

 

经典案例

ICP法-科学指南针

 

SEM法-科学指南针

 

偏光显微镜法-科学指南针

 

新能源电池材料测试