【摘要】 在测定石墨层间距时，XRD技术发挥了关键作用。

在电池和材料科学领域，负极材料石墨的层间距和石墨化度是影响其电化学性能的关键因素。为了准确测定这些参数，X射线衍射法（XRD）成为一种重要的实验手段。通过XRD的应用，可以深入了解石墨的形貌结构和晶体性质。

首先，X射线衍射法是一种基于X射线在晶体中发生衍射现象的测试技术。当X射线与石墨晶体相互作用时，它们之间会发生衍射和干涉，形成特定的衍射图谱。通过对这些图谱的分析，可以获取有关石墨晶体结构的信息。

在测定石墨层间距时，XRD技术发挥了关键作用。通过分析衍射图谱中的峰位和角度，可以根据布拉格方程计算出各晶面的晶面间距。这些数据能够反映石墨层状结构的特征，从而为评估其物理和化学性质提供依据。

此外，石墨的石墨化度也是评估其性能的重要参数。石墨化度越高，意味着石墨晶体结构越完善，其电导率、热导率等性能也越优异。通过XRD分析，可以获取有关石墨晶体取向、晶格常数等数据，进而评估其石墨化程度。

除了测定石墨的层间距和石墨化度，XRD衍射法还可以揭示其形貌结构特征。通过分析衍射图谱中的峰强度和宽度，可以推断出石墨晶体的粒径、缺陷密度等信息。这些数据有助于理解石墨在微观尺度上的结构特征，从而为优化负极材料的设计和制备提供科学依据。

总之，利用XRD衍射法测定负极材料石墨的层间距和石墨化度，可以帮助深入了解其形貌结构和晶体性质。这对于提高电池性能、优化负极材料的制备工艺以及推动绿色能源技术的发展都具有重要意义。

 

图源自网络-4种石墨化度不同的炭素材料在2θ为20 – 60度范围内衍射全谱

 

测试概念

石墨具有层状结构,理想石墨晶体的层间距为0.3354nm,而完全非不石墨化碳的层间距为0.3440nm。石墨晶体是网平面的三维有序堆积,而乱层结构是网平面的二维有序整体紊乱结构,石墨层间距越小,石墨有序度越高。

一般而言,炭负极的充放电容量随着石墨化度的增大而增大,但石墨化。度太高反会使得充放电性能变差。故不能单纯从炭负极石墨化度的高低来评价其作为锂离子电池负极性能的好坏。具有较高的石墨化度,同时又存在sp3杂化态碳原子的炭材料可以满足作为锂离子电池负极的两个条件,即生成优异的SEI膜和较大的贮锂空间。

 
图源自网络 - 4种石墨化度不同的炭素材料在2θ为25.4 – 27.4度范围内局部衍射谱图
 
 

测试原理

利用XRD衍射法测定石墨晶面结构层间距d002,随即再利用富兰克林公式G=(0.3440-d002) / (0.3440 -0.3354)×100%得出石墨化度。X射线衍射法可以直接测定石墨层间距d002,然后代入公式计算石墨化度。这种方法简单快捷。

 

测试背景

石墨材料越接近理想石墨,晶格缺陷越少,电子迁移阻力越小,电池的动力学性能越好。因此石墨化程度的高低,是石墨材料是否能够成为锂离子电池负极材料的必要条件之一。

 

表源自网络- 4种炭素材料C(002)的石墨化度值

 

测试适用方法

SN/T5579炭素材料石墨化度的测定X射线衍射法

DB23/T2962天然鳞片石墨石墨化度测定方法

YS/T 733铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法

 

参考文献

1. 韩飞，等.关于利用XRD衍射法测定负极材料层间距和石墨化度的相关文献，可供参考：

2. Li D, Ma Y, Zhao L, et al. Structure and electrochemical performance of graphite as anode material for lithium-ion batteries[J]. Journal of 锂离子电池负极材料石墨化度的XRD测定[J]. 化学分析计量，2017，26(3 Power Sources, 2010, 195(14): 4693-4697.

3. Zhang L, Zhang J, Ma Y, et al. Structure and electrochemical properties of graphite-based anode materials for lithium-ion batteries): 48-50.

4. 王艳红，等. 锂离子电池负极材料石墨化度的研究[J].[J]. Journal of Power Sources, 2012, 213: 340-347.

5. 电源技术，2016，40(7): 1379-1381.

6. 曾亚 Wang X, Ma Y, Liu G, et al. Preparation and characterization of mesoporous carbon/graphite composite as anode material for lithium-ion batteries[J]. Carbon, 2012, 50(3): 1079-1088.

7. Liang J, Ma Y, Liu G, et al. Graphitization behavior and electrochemical performance of mesoporous平，等. 利用XRD技术测定锂离子电池负极材料石墨化度[J]. 电池，2015，4 carbon/graphite composite as anode material for lithium-ion batteries[J]. Carbon, 2014, 73: 5(6): 354-356.

8. 胡亚楠，等. 利用XRD技术测定锂离子电池244-252.

9. Zhang Z, Zhao P, Wu X, et al. Structural evolution and electrochemical properties负极材料层间距的研究[J]. 电池工业，2019，24(2): 76-78. of mesoporous carbon/graphite composite as anode material for lithium-ion batteries[J]. Journal of Power Sources, 201

10. 郭永斌，等. 利用XRD技术测定锂离子电池负极材料石墨化度的影响因素[J]. 电池5, 273: 658-666.

 

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