【摘要】 磁共振谱(NMR)在外加磁场的作用下,自旋核吸收电磁波能量后,由低自旋能级跃迁至高自旋能级,获得的吸收图为磁共振谱。

磁共振谱(NMR)在外加磁场的作用下,自旋核吸收电磁波能量后,由低自旋能级跃迁至高自旋能级,获得的吸收图为磁共振谱。

核磁光谱分析原理:在外磁场中,原子核具有核磁矩,吸收射频能量,产生核自旋能级跳迁;

光能随化学位移的变化而吸收光能;

提供的信息:峰值的化学位移、强度、裂纹结构和偶合常数,提供核数量、化学环境和几何结构信息,可用于研究分子结构、结构图像、分子动态等。

核磁样品要求:1)、样品纯度一般为>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物要提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,聚合物要求的样品量要适当增加;2)、该仪器只能配备液体样品分析,要求样品在某些代表性溶剂中具有良好的溶解性能,样品供应商应首先选择所使用的溶剂。必要的代表性溶剂包括氯仿、重水、甲醇、甲苯、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸;3)、请尽量提供样品可能的结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)。),请表示。

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常见氢谱化学位移值范围:

醛氢9-10.5ppm

6-9.5芳环和苯环ppm

烯氢4.5-7.5ppm

与氧原子连接的氢3.0-5.5ppm

与氮原子连接的氢2.0-3.5ppm

炔氢1.6-3.4ppm

脂肪氢0-2.5ppm

活泼氢:醛类0.5-5.5.5ppm

酚类4.0-12.0ppm

酸类:9-13.0ppm

活性氢:酰胺5-8.5.5ppm

3.0-5.0ppm

0.6-3.5脂肪氨ppm。

碳谱三区:

◆高δ值区δ>165ppm,属于羧基和叠烯区:a.在分子结构中,如果存在叠峰,除叠烯含有较高的叠峰δ在值信号峰外,双键区域还应有叠烯两侧碳的信号峰,两个峰同时存在,说明叠烯存在;b.δ>190ppm信号,只能属于醛类、酮类化合物;c.信号峰为160-180ppm,属于酸、酯、酸酐等物质。

◆中δ值区δ90-160ppm(一般情况)δ除叠烯中央碳原子外,其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子均为100-150ppm)烯、芳环、碳氮三键碳原子均在该区域出峰。

◆低δ值区δ100ppm,主要脂肪链碳原子区:a.饱和度与单个氧、氮、氟等杂原子连接δ值一般为55-95ppm,不与氧、氮、氟等杂原子连接饱和δ值小于55ppm;b.炔碳原子δ值为70-100ppm,这是不饱和碳原子的例外。

 

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