【摘要】 SEM 制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来, 从而转化为可以观察的表面。

对样品要求

 

(1)扫描电镜

 

SEM 制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来, 从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤, 一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大。

 

(2)透射电

 

由于 TEM 得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,例如存储器器件的TEM样品一般只能有10~100nm 的厚度, 这给 TEM 制样带来很大的难度。初学者在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高,一旦过度削磨则使该样品报废。 TEM 制样的另一个问题是观测点的定位,一般的制样只能获得10mm 量级的薄的观测范围, 这在需要精确定位分析的时候,目标往往落在观测范围之外。目前比较理想的解决方法是通过聚焦离子束刻蚀(FIB )来进行精细加工。

 

电子显微镜

 

电子显微镜是根据电子光学原理,用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜,使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。

 

20 世纪 70 年代,透射式电子显微镜的分辨率约为0.3 纳米 (人眼的分辨本领约为0.1 毫米 )。现在电子显微镜最大放大倍率超过 300 万倍,而光学显微镜的最大放大倍率约为2000 倍,所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。1931 年,德国的克诺尔和鲁斯卡,用冷阴极放电电子源和三个电子透镜改装了一台高压示波器,并获得了放大十几倍的图象,证实了电子显微镜放大成像的可能性。1932 年,经过鲁斯卡的改进,电子显微镜的分辨能力达到了50 纳米,约为当时光学显微镜分辨本领的十倍,于是电子显微镜开始受到人们的重视。到了二十世纪 40 年代,美国的希尔用消像散器补偿电子透镜的旋转不对称性,使电子显微镜的分辨本领有了新的突破,逐步达到了现代水平。在中国,1958 年研制成功透射式电子 显微镜,其分辨本领为3 纳米, 1979 年又制成分辨本领为0.3 纳米的大型电子显微镜。

 

电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光学显微镜,但电子显微镜因需在真空条件下工作,所以很难观察活的生物, 而且电子束的照射也会使生物样品受到辐照损伤。其他的问题, 如电子枪亮度和电子透镜质量的提高等问题也有待继续研究。

 

分辨能力是电子显微镜的重要指标, 它与透过样品的电子束入射锥角和波长有关。 可见光的波长约为 300~700 纳米,而电子束的波长与加速电压有关。当加速电压为 50~ 100 千伏时,电子束波长约为0.0053~0.0037 纳米。 由于电子束的波长远远小于可见光的波长,所以即使电子束的锥角仅为光学显微镜的1%,电子显微镜的分辨本领仍远远优于光学显微镜。 电子显微镜由镜筒、 真空系统和电源柜三部分组成。镜筒主要有电子枪、 电子透镜、 样品架、荧光屏和照相机构等部件,这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体;真空系统由机械真 空泵、 扩散泵和真空阀门等构成,并通过抽气管道与镜筒相联接;电源柜由高压发生器、励磁电流稳流器和各种调节控制单元组成。电子透镜是电子显微镜镜筒中最重要的部件,它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线弯曲形成聚焦,其作用与玻璃凸透镜使光束聚焦的作用相似,所以称为电子透镜。现代电子显微镜大多采用电磁透镜,由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦。

 

电子枪是由钨丝热阴极、栅极和阳极构成的部件。它能发射并形成速度均匀的电子束,所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、 反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。 透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构;扫描式电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌,也能与X 射线衍射仪或电子能谱仪相结合, 构成电子微探针, 用于物质成分分析; 发射式电子显微镜用于自发射电子表面的研究。

 

透射式电子显微镜因电子束穿透样品后,再用电子透镜成像放大而得名。它的光路与光学显微镜相仿。在这种电子显微镜中, 图像细节的对比度是由样品的原子对电子束的散射形成的。样品较薄或密度较低的部分,电子束散射较少, 这样就有较多的电子通过物镜光栏,参与成像,在图像中显得较亮。反之,样品中较厚或较密的部分,在图像中则显得较暗。如果样品太厚或过密,则像的对比度就会恶化,甚至会因吸收电子束的能量而被损伤或破坏。透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪,电子由钨丝热阴极发射出、通过第一, 第二两个聚光镜使电子束聚焦。 电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上,再通过中间镜和投影镜逐级放大,成像于荧光屏或照相干版上。中间镜主要通过对励磁电流的调节,放大倍数可从几十倍连续地变化到几十万倍;改变中间镜的焦距, 即可在同一样品的微小部位上得到电子显微像和电子衍射图像。

 

为了能研究较厚的金属切片样品,法国杜洛斯电子光学实验室研制出加速电压为3500 千伏的超高压电子显微镜。扫描式电子显微镜的电子束不穿过样品,仅在样品表面扫描激发出二次电子。放在样品旁的闪烁体接收这些二次电子,通过放大后调制显像管的电子束强度,从而改变显像管荧光屏上的亮度。 显像管的偏转线圈与样品表面上的电子束保持同步扫描,这样显像管的荧光屏就显示出样品表面的形貌图像,这与工业电视机的工作原理相类似。

 

扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比,可从几十倍连续地变化到几十万倍。扫描式电子显微镜不需要很薄的样品; 图像有很强的立体感; 能利用电子束与物质相互作用而产生的二次电子、吸收电子和 X 射线等信息分析物质成分。扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜的大致相同, 但是为了使电子束更细,在聚光镜下又增加了物镜和消像散器,在物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。物镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜的样品台。

 

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