【摘要】 如果一维1H-NMR和13C-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。

解析图谱的步骤

 

1.先观察图谱是否符合要求;

①四甲基硅烷的信号是否正常;

②杂音大不大;

③基线是否平;

④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。

 

2. 调整好谱图的相位和基线，定标，标上化学位移值。

 

3.区分溶剂峰、杂质峰

(1)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为77.16 ppm处。

(2)杂质峰：杂质含量相对于样品少得多，其峰高度低，与样品化合物中的碳呈现的峰的高度不成比例。

 

4.分子对称性的分析

若谱线数目等于分子式中碳原子数目，说明分子结构无对称性;若谱线数目小于分子式中碳原子数目，说明分子结构有一定的对称性。此外，化合物中碳原子数目较多时，有些核的化学环境相似，可能δ值产生重叠现象，应予以注意。

 

5.常见碳原子δ值

 

碳原子大致可分为三个区

 

(1)高δ值区δ > 165 ppm，属于羰基和叠烯区：

①分子结构中，如存在叠峰，除叠烯中有高δ值信号峰外，叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰，两种峰同时存在才说明叠烯存在;

②δ > 190 ppm的信号，只能属于醛、酮类化合物;

③160-180 ppm的信号峰，则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。

 

(2)中δ值区δ 90-160 ppm(一般情况δ为100-150ppm)烯、芳环、除叠烯中央碳原子外的其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。

 

(3)低δ值区δ < 100 ppm，主要脂肪链碳原子区：①与单个氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值一般处于55-95 ppm，不与氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值小于55 ppm;②炔碳原子δ值在70-100ppm，这是不饱和碳原子的特例。

 

6.推导可能的结构式

先推导出结构单元，并进一步组合成若干可能的结构式。

 

7.对碳谱的指认

将碳谱中各信号峰在推出的可能结构式上进行指认，找出各碳谱信号相应的归属，从而在被推导的可能结构式中找出最合理的结构式。

综合氢谱和碳谱提供的信息，综合判断，组合可能的结构式并相互印证，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。对推出的结构进行指认，即每个官能团的信号在相应图谱中都应有相应的归属信号。对推出的结构式查询文献，并与文献比对，如果氢碳信号基本一致，则可以确定化合物解析正确。

如果一维1H-NMR和13C-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。

 

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