扫描电镜制样方法

扫描电镜制样方法

扫描电子显微镜的全称是扫描电子显微镜扫描电镜样品制备方法直接关系到电子显微照片的观察效果和图像的正确解释如果不能制备出适合扫描电镜特殊观察条件的样品，即使扫描电镜的性能在好，观察效果也不好。

扫描电镜制样要求

与TEM相比，扫描电镜样品的制备简单扫描电镜的一个突出优点是直接观察和研究样品的表面形貌和其他物理效应(特征)，同时保持材料的原始形状扫描电镜基于透射电子显微镜、光学显微镜和电子探针X射线显微分析但是，由于扫描电镜有其自身的特点和观测条件，单纯引用文献单地的样品制备方法是不够的。

扫描电镜观测要求：

①观察样品为不同尺寸的固体(块状、薄膜、颗粒)，可在真空中直接观察

②样品应具有良好的导电性对于非导电样品，表面通常需要涂一层金属导电膜

③样品表面一般起伏(凹凸)较大。

④由于观察方法不同，样品制备方法有明显差异

⑤样品制备与加速电压、电子束电流、扫描速度(模式)等观察条件的选择密切相关

其中，样品电导率的要求是最重要的条件用扫描电子显微镜观察时，如果样品表面不导电或导电性不好，就会产生电荷积累和放电，使入射电子束偏离正常路径，造成图像不清晰，甚至无法观察和拍摄

扫描电镜块状样品制备

1、导电性材料

导电材料主要指金属，一些矿物和半导体材料也有一定的导电性这种材料的样品制备是最简单的只要样品尺寸不超过SEM的要求(例如，样品的最大直径为pH25mm，最大厚度为20mm等)，然后用双面胶带粘贴在托盘上，然后用导电银浆将样品与托盘连接(以确保良好的导电性)，并等待银浆。晾干(一般用台灯近距离照射10分钟，如果银膏没有完全晾干，抽真空时会不断挥发蒸金，之后可以在扫描电镜中直接观察到但在样品制备过程中，也应注意：

①为了减少扫描电镜的污染，保持良好的真空度，样品尺寸应尽可能小

②在切割样品时，避免样品在加热过程中产生的塑性变形或观察表面上氧化层的形成。防止机械损坏或水、油、灰尘和其他污染物进入

③当观察表面，特别是各断口间隙有污染物时，可用无水乙醇、丙酮或超声波清洗这些污染物都是隐藏图像细节，造成样品收费和图像质量恶化的原因

(4)故障部件或电接触断裂处的油污、氧化层和腐蚀产物不易清除。观察这些物质往往有助于分析故障的原因如果确认这些异物是故障后引入的，一般可以用塑料胶胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次，然后用有机溶剂清洗去除

③SEM样品表面的氧化层一般难以去除。必要时，可采用化学法或阴极电解法使试样表面基本恢复原状

为了同时观察多个样品，通常是同一类型的样品，并在扫描电子镜中快速找到所需的样品，通常在1号样品的胶带上剪一个角，然后按逆时针顺序放置样品(观察时也按逆时针顺序放置)

2、非导电性材料

用于扫描电镜的非导电块体材料样品的制备也相对简单，基本上可以与导电块体材料样品的制备相同，但需要注意的是，在涂覆导电银浆时，必须从托盘连接到块体材料样品的上表面因为在观察过程中电子束直接照射在样品的上表面

扫描电镜粉末状样品的制备

首先在扫描电镜的载盘上粘上贴双面胶带，然后在载盘中心附近的胶带上取少量粉末样品，然后用橡皮球向载盘径向向外轻轻吹(注意不要用嘴吹，以免唾液粘在样品上或用工具拉粉，以免损伤试样表面形貌)，使粉均匀地分布在胶带上，也可将粘结不牢的粉吹走(以免污染镜体)

然后在胶带边缘涂上导电银膏，将样品与托盘连接起来银浆干燥后，可以进行最终的金蒸发处理(注：导电和非导电粉末样品都必须进行金蒸发处理，因为即使样品是导电的，在粉末状态下，颗粒之间紧密接触的概率也很小除非使用更昂贵的碳导电双面胶)

扫描电镜溶液样品的制备

扫描电镜溶液样品一般采用薄铜带作为载体首先在扫描电镜载物盘上粘上贴双面胶，然后贴上干净的薄铜带，然后小心地将溶液滴在铜带上，待其干燥(一般用灯近距离照射10分钟)，然后观察样品量是否足够如果不够，再滴一次，再涂导电银膏，干燥后蒸金。

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