【摘要】 在扫描电子显微镜(SEM)中,能量通常高达40 keV的电子精细探针聚焦在标本上,并沿平行线模式进行扫描。

扫描电子显微镜(SEM)中,能量通常高达40 keV的电子精细探针聚焦在标本上,并沿平行线模式进行扫描。由于入射电子的撞击,会产生各种信号,收集这些信号以形成图像或分析样品表面。这些主要是二次电子,能量为几十eV,从初级光束和特征X射线反向散射的高能电子。SEM已被证明在许多性能方面提供了有价值的数据,如薄膜的均匀性、厚度和裂纹、磨损模式和碎屑以及粘结失效。此外,还可以获得关于涂层相结构、晶粒尺寸和边界、均匀性和非均匀性、生长机制和孔隙率的许多信息。结合能量色散X射线分析和化学绘图技术,SEM可以特别强大。

Weston等人报道了三种类型的生长:外延生长、侧向生长和集群生长,其中侧向生长产生的柱状单晶具有良好的定义和规则的形状,这是自然图案化沉积所要求的。通过SEM分析Weston等人从复杂的水性电镀浴中生产出Co-W的电沉积物(16-26 at-%W,取决于电流密度)。在3-125 A dm-2时,形成了细小的、面状的晶体,而在5 A dm-2时,形成了更多的结节状的无定形薄膜。SEM显示在横截面上,前者具有平滑、平坦的表面,而后者在无定形生长之间有山谷和空隙;通过EDX测量,在较高电流密度下产生的薄膜中W含量较高。经受盐雾腐蚀测试的样品也用SEM进行了检查:非晶态涂层显示出裂纹特征和细小的浅坑,而结晶涂层没有显示出裂纹,尽管存在坑洞。[1]

Imaz等人研究了氯化物、硫脲和明胶添加剂以及脉冲电镀参数对酸性铜镀层形态的影响。在没有氯化物、硫脲和明胶添加剂的情况下,从直流电镀到脉冲电镀条件下,SEM图像说明了形态从紧凑、光滑和细粒变为粗糙、不太紧凑和粗粒。然而,当加入少量的这些化合物时,形态从多面体变为树枝状。将电流密度从3-33A dm-2增加到10A dm-2,使形貌从颗粒状变为紧凑和均匀的。[2]

 

[1] Weston DP, Harris SJ, Capel H, Ahmed N, Shipway PH, Yellup JM: Trans. Inst. Met. Finish., 2010, 88, (1), 47–56.

[2] lmaz N, Garcia-Lecina E, Suarez C, Diez JA, Rodriguez J, Molina J, Garcia-Navas V: Trans. Inst. Met. Finish., 2009, 87, (2), 64–71.

 

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