【摘要】 磁共振(NuclearMagneticresonance简称NMR)是研究有机和无机物质分子结构的有力分析手段。

紫外线-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMRs)和质谱(MS)这四种分析方法被称为有机波谱分析,相互配合,形成了一套完整的有机结构鉴定方法。

 

磁共振(NuclearMagneticresonance简称NMR)是研究有机和无机物质分子结构的有力分析手段。

 

本文主要介绍了核磁共振检测方法的原理、分类、样品量控制、核磁管选择、δ代试剂选择和波谱分析技巧。

 

核磁检测原理

 

在强磁场中,某些元素的原子核和电子能本身的磁性分为两个或两个以上的量子能级。吸收适度频率的电磁辐射可以在形成的磁诱导能级之间移动。在磁场中,这种具有核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态移动的两种能级差能,可以用来确定分子中某些原子的数量、类型和相对位置的共振谱。

 

核磁检测分类

 

氢谱1H按检验目标分为:氢谱1H-NMR、碳谱13C-NMR、氟谱19F-NMR、磷谱31P-NMR、氮谱15N-NMR。1H-NMR是最常见的图谱,其次是13C-NMR。

 

样品制备-样品量控制

 

不同场强所需样品量不同,300M核磁,氢谱需要2mg以上样品,碳谱需要10mg以上。600M核磁,氢谱需要几百毫克。

 

样品制备-核磁管选择

 

根据样品类型选择经济核磁管或特殊核磁管,不要在核磁管上贴标签,导致核磁管轴向不平衡,影响样品旋转时的分辨率,破碎核磁管可能造成巨大损失。

 

样品制备-选择代试剂

 

主要原则是溶解样品,溶剂峰值和样品峰值不重叠。由于不是很多种,所以应根据样品的极性选择极性相似的溶剂,从小到大排列为苯、氯仿、乙腈、甲苯、二甲亚啶、吡啶、甲醇和水。其次,可以选择添加TMS(四甲基硅烷)作为定化学位移的尺度,也可以选择不含TMS的δ代试剂作为尺度。

 

波谱解析

 

在研究核磁图谱之前,我们必须知道几个名词;

 

化学位移:在有机物中,不同结构和位置的氢核周围的电子云密度不同,导致共振频率不同,即共振吸收峰的位移(如右图所示)。

 

偶合常数:对于简单的偶合,自旋偶合产生共振峰分裂后,两个峰之间的距离称为偶合常数。对于高级偶合,需要计算才能计算出来。符号为njsc,n表示偶合核间隔键,s表示结构关系,c表示偶合核。J的大小表明自旋核之间的偶合强度。

 

科学指南针为超过3000家高校和企业提供一站式科研服务。截止2021年6月:服务1049家高校、2388家企业,提供249所高校研究所免费上门取样服务,平均每天处理样品数5000+、 注册会员数18w+、平均4.5天出结果、客户满意度超过98%。

 

免责声明:部分文章整合自网络,因内容庞杂无法联系到全部作者,如有侵权,请联系删除,我们会在第一时间予以答复,万分感谢。