核磁共振测试谱图解析

核磁共振氢谱(1H)-NMR)分析图谱的过程

首先观察图谱是否符合要求；①四甲基硅烷信号是否正常；②噪音大不大；③基线是否平整；④在没有吸收信号的情况下，积分曲线是否平坦。如有问题，应注意分析，最好重新测试图谱。

谱图处理：调整谱图的相位和基线，校准，标记化学位移值和积分面积。

区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰（spinningsidebands）、13C卫星峰(13Csatellitepeaks)

(1)杂质峰值:杂质含量与样品相比很小，所以杂质峰值的峰值面积很小，杂质峰值与样品峰值积分面积之间没有简单的整数比，容易区分。

(2)溶剂峰：不可能达到100代试剂。％同位素纯度(大多数试剂的代替率为99－99.8％)，所以在谱图中通常会出现相应的溶剂峰，例如CDCL3中的溶剂峰。δ大约7.26ppm值。

(3)旋转边峰:测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转。当仪器调整不能达到良好的运行状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为核心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。但是现在仪器比较先进，一般不会有旋转边峰。

(4)13C卫星峰：13C具有磁距，可与1H偶合产生裂分，称为13C卫星峰，但13C自然丰度仅为1.1%，只能观察到氢的强峰，一般不会影响氢的谱图。常见的例子是CDCL3中的13C卫星峰，偶合常数约为104Hz。

常用氢的化学位移值范围，醛氢9-10.5ppm，芳环和苯环6-9.5ppm,烯氢4.5-7.5ppm,氢3.0-5.5，与氧原子连接。ppm,氢2.0-3.5与氮原子连接ppm，炔氢1.6-3.4ppm,脂肪氢0-2.5ppm.活氢：醛类0.5-5.5ppm,酚类4.0-12.0ppm,酸类：9-13.0ppm，氨活性氢：酰胺5-8.5ppm，香氨3.0-5.0ppm,0.6-3.5脂肪氨ppm。

首先对图片中的醛氢、芳香氢、双键、连氧氢、CH3等孤立信号进行分析，然后对偶合质子信号进行分析。

根据图谱提供信号峰积分面积、化学位移和偶合常数，对图谱进行分析。

组合可能的结构式，根据图谱分析，组合几种可能的结构式。

8.识别引入的结构，即每个官能团上的氢在图谱中应该有明确的归属信号，实际化学位移、积分面积和偶合常数应该与理论值相差不大。

磁共振碳谱(13C)-NMR)

分析图谱的过程

首先观察图谱是否符合要求；①四甲基硅烷信号是否正常；②噪音大不大；③基线是否平整；④在没有吸收信号的情况下，积分曲线是否平坦。如有问题，应注意分析，最好重新测试图谱。

调整谱图的相位和基线，校准，标记化学位移值。

区分溶剂峰、杂质峰

(1)溶剂峰：100不可能代替试剂。％同位素纯度(大多数试剂的代替率为99－99.8％)，所以在谱图中通常会出现相应的溶剂峰，例如CDCL3中的溶剂峰。δ大约77.16ppm值。

杂质峰：杂质含量远低于样品，其峰高低，与样品化合物中碳所呈现的峰高不成比例。

分子对称分析

如果谱线数等于化学式中的碳原子数，则表明分子结构不对称；如果谱线数低于化学式中的碳原子数，则表明分子结构有一定的对称性。此外，当化合物中有大量的碳原子时，一些核的化学环境相似，这可能是δ值产生重叠现象，应引起重视。

常见的碳原子δ值

碳原子大致可以分为三个区域

(1)高δ值区δ＞165ppm，属于基和叠烯区：①在分子结构中，如果有叠峰，除了叠烯中含有高度。δ在信号峰值之外，叠烯两侧的碳在双键区域也应该有信号峰值，两个峰值同时存在，说明叠烯存在；②δ＞190ppm信号，只能属于醛类、酮类化合物；③160－180ppm的信号峰，属于酸、酯、酸酐等物质的基础。

(2)中δ值区δ90－160ppm(一般情况)δ为100－除叠烯中央碳原子外，150ppm)烯、芳环、其它SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子均在此区域出峰。

(3)低δ值区δ＜主要脂肪链碳原子区100ppm：①饱和的杂原子，如单氧、氮、氟等，δ值通常在55-95ppm之间，饱和的不与氧、氮、氟等杂原子连接。δ低于55ppm的值；②炔碳原子δ值在70－除了不饱和碳原子之外，100ppm。

6.推导可能的结构式

首先对结构单元进行推导，并进一步形成一些可能的结构。

7.识别碳谱

在引入的可能结构式中识别碳谱中的每个信号峰，找到每个碳谱信号的相应归属，然后在引入的可能结构式中找到最合理的结构式。

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