【摘要】 NMR(核磁共振波谱法)是研究原子核对射频辐射吸收的最强有力工具之一，是定性研究各种有机和无机物的成分和结构，有时可以定量分析。

Q:NMR能做些什么？

A:NMR(核磁共振波谱法)是研究原子核对射频辐射吸收的最强有力工具之一，是定性研究各种有机和无机物的成分和结构，有时可以定量分析。

磁共振是鉴定有机物结构的重要方法，一般根据化学位移鉴定基团；基团的连接关系由偶合分裂峰数和偶合常数确定；各基团的质子比可以根据每个H峰的积分区域来判断。磁共振谱可用于分子旋转、化学交换等化学动力学研究。磁共振也用于研究聚合反应机制和聚合物序列结构。二维磁共振谱可以分析含量较小的蛋白质分子的空间布局。

磁共振谱是有机化学家心目中的“四大名谱”之一(包括：紫外线谱、红外线谱和质谱)。H谱、C谱是一种应用广泛的磁共振谱，比较常用的是F谱。、P、N等磁共振谱。

 

Q:是否可以测量元素周期表中的所有元素的磁共振谱？

A:没有。第一，被测原子核的自旋量子数不能为零；

第二，自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰值非常复杂);

三是被测元素(或其同位素)的自然丰度很高(自然丰度低，灵敏度低，无法测量信号)。

 

Q:核磁共振氢谱如何分析？

A:通常首先确定孤立羟基和类型，以孤立羟基峰面积的积分高度计算氢分布；

二是分析低场共振吸收峰(如醛基氢、硫基氢等)，由于这些氢容易识别，根据化学位移，确定归属；

最后，根据偶合常数、峰分裂情况、峰型推断替代位置、结构异构、立体异构等二级结构信息，对谱图上的高级偶合部分进行分析。

 

Q:磁共振碳谱如何分析？

A:一般来说，首先检查全去偶碳谱上的谱数是否与化学式中的碳含量相同。相同的数量表明每个碳的化学环境不同，分子不对称；不同的数量(少)表明碳的化学环境是相同的，分子是对称的；

然后通过偏共振谱，确定与碳偶合的氢数；最终，碳的归属由各种碳的化学位移决定。

 

Q:碳谱和氢谱如何结合使用？

A:C谱和H谱可以相辅相成。H谱无法测量不含氢的官能团，如基础和氰基；对于含碳较多的有机物，如甾体化合物，由于烷氢的化学环境相似，很难区分，这是氢谱的弱点；碳谱填补了氢谱的不足，可以给出各种含碳官能团的信息，几乎可以区分每一个碳核，给出丰富的碳骨架信息。但一般来说，碳谱的峰高往往不与碳数成正比，这是其缺陷，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成正比，因此两者可以相辅相成。

 

Q:如何计算偶合常数？

A:网络上有这样一个求助帖：请咨询偶合常数的计算，例如：-OCH2CH3这两种碳上的氢之间的化学位移差一般超过2，400M核磁共振，那么乘以400，偶合常数岂不是快1000？

首先要了解偶合常数的概念:自旋偶合会产生共振峰的分裂后，两个分裂峰之间的距离(以Hz为基准)称为偶合常数。不是两组氢之间的化学位移差，而是一组峰中相邻两个峰之间的化学位移差！

从偶合常数可以看出基团之间的关系。邻位偶合常数大，远程偶合常数小。邻位氢的二面角也可以用Kapulus公式换算。对于双键化合物，顺式氢之间偶合常数为6~10Hz，反式氢之间偶合常数为12~16Hz。

 

Q:为什么样品要配制？如何选择？？？

A:由于溶剂中的氢在试验过程中也会达到峰值，溶剂量远远大于样品量，溶剂峰会覆盖了样品峰值，因此用ー代替溶剂中的氢，与氢的共振峰数差距很大，不会出现在氢谱中，减少了溶剂的干扰。谱图中存在的溶剂峰是取代不完全残留氢的高峰。此外，在测试过程中，还需要锁定场地。

由于苯、氯仿、乙腈、甲苯、二甲亚、吡啶、甲醇、水等的溶剂品种不多，因此需要根据样品的极性选择极性相似的溶剂。还要注意溶剂峰的化学位移，尽量不要遮挡样品峰。

Q:H谱中如何更好地显示活泼氢？

A:与O、S、N连接的氢气是活性氢气。如果你想看到活性氢气，你必须选择代氯仿或DMSO作为溶剂。在DMSO中，活性氢气的峰值位置会低于CDCl3。由于氢键、浓度、温度等因素，活性氢气的化学位移值会在一定范围内发生变化，有时分子中氢键的功效会使峰型变得尖锐。

 

Q:怎样进行重水交换？

A:为确定活泼的氢气，应进行重水交换。

方法是:测量样品氢谱后，将少量重水滴入样品管中(不宜添加过多，一般为1-2滴)。摇晃并测量氢谱后，谱中的活性氢会消失。醛氢和酰胺氨基氢交换缓慢，需要长时间放置再测量谱或用吹风机加热，然后放置一段时间再检查。此时会发现谱图中的峰值信号增强，此时CDCl3中的HDO峰值将在4.8ppm中。此外，甲醇和三氟乙酸具有重水交换功能，看不到活性氢峰。

 

Q:分析生成化合物的谱，植物中获得化合物的谱，以及未知化合物的谱，思想上有什么不同？

A:生成化合物的结果是众所周知的，化合物与预定结构是否一致，只要用谱与结构对比即可。

 

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