【摘要】 化妆品闪光颗粒通常是聚酯片，如聚对苯二甲酸乙二醇酯，经食品和药物管理局（FDA）批准，涂有颜料，然后切割成微小形状，如六边形、正方形或矩形。

许多消费者错误地认为闪光和微光是相同的[1]。闪光是由铝箔或塑料的小块组成的，完全是人造的。塑料闪光颗粒的成分可能也可能不包含铝层。化妆品闪光颗粒通常是聚酯片，如聚对苯二甲酸乙二醇酯，经食品和药物管理局（FDA）批准，涂有颜料，然后切割成微小形状，如六边形、正方形或矩形。相反，微光颗粒由云母组成，云母是一种复杂的铝硅酸盐晶体，分为薄而平的片状层。云母是一种天然矿物，也可以合成。化妆微光包含云母颗粒，云母颗粒涂有不同类型和厚度的金属氧化物。不同的厚度允许给定颜色的不同色调[2]。与闪光相反，尽管微光粒子可能会落在一定的尺寸范围内，但它们的形状完全是不规则和随机的。闪光已被用作法医案件中的痕迹证据，但有关含有闪光颗粒证据的案件的公开信息有限。然而，Blackledge等人认为，微光具有作为关联证据的潜在价值，类似于闪光粒子。在文献中，已经使用各种技术对闪光进行了研究，包括白光显微镜、气相色谱-质谱、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和衰减全反射 [3-6]，但是，很少甚至没有对作为微量证据手段的微光分析进行研究。先前对闪光的分析包括作者集中于确定闪光颗粒的鉴别潜力的研究[7]。例如，Gross等人[7]研究了来自26个不同来源的37个红色闪光样品。作者检查了颗粒的物理特性，随后使用FTIR和扫描电子显微镜以及能量色散X射线光谱（SEM-EDS）进行化学分析，随后进行溶解度测试，并使用显微分光光度计进行颜色分析。进行此类分析后，37个样本中有35个得到了鉴别。此外，Vernoud等人[10]使用FTIR和同步加速器源对4个多层闪光颗粒进行了表征，以证明从闪光颗粒的每一层获得化学信息可以提供更高的证据价值。只有一项研究用于分析微光，其中13种含有微光的化妆品产品进行了真空过滤，并使用Wolfe教室显微镜对微粒进行了评估，以确定微光是否有可能用作微量证据。在他们的研究中，Griggs等人[8]指出，每一个微光样品，无论是否来自同一来源，都表现出独特的特征，可以区分粒子。

使用扫描电子探测器在不同的放大倍数下采集闪光和微光样品的SEM图像，放大倍数范围为90-290x（闪光）和265-2650x（微光样品），光斑大小为300。微光样品尺寸不规则，比闪光样品小，因此需要更大的范围和更高的放大倍数。SEM参数包括20.0 kV的加速电压和10 mm的工作距离（WD），束流设置为100mA。大多数SEM图像分别使用45%和80%的亮度和对比度获得，少数样品需要轻微调整以更好地观察颗粒。对于微光样品，在点模式下获得-0.20–20.27 kV范围内的EDS光谱，对于闪烁样品，在区域模式下通过光栅采集获得-0.20–20.27 kV范围内的EDS光谱，使用460到580之间的调整点大小，在每次运行的30 s生存时间内实现26–30%的死区时间。采集运行时间约为45秒，但根据每次运行的时间略有不同。将五种不同的颗粒平放在铝短棒上的碳粘合剂上，然后对每个颗粒进行5次重复分析，得出每个样品收集的25个光谱。对带有碳粘合剂的安装短柱进行了分析，分析中没有闪光或微光颗粒，所得光谱表明短柱没有贡献，即铝（Al）或硫（S）。使用相同的参数在5个重复中收集纯碳粘合剂的背景光谱。图1显示了Malibu金闪光样品EDS分析前后的

           

Fig. 1. SEM secondary electron images captured for Malibu Gold glitter sample (A) before and (B) after EDS analysis.

示例，闪烁样品前和后EDS分析如图1所示，说明了为5个粒子中的每一个测量的5个区域。以单位向量归一化光谱之间相关性的相对标准偏差百分比（%RSD）计算每个样品的测量再现性。GLITER数据的变化范围在0.03%和6.01%RSD之间，两个样品显示出更高的变化。红色全息和马里布金全息闪光样品的RSD分别为24.05%和18.53%。这两个样品中的高变化是由于铝丰度不一致造成的，其中每个样品中的两个颗粒与其他三个颗粒相比铝丰度较低。铝强度的差异可能归因于闪光颗粒上不同位置具有不同铝成分的闪光样品。如图1所示，一些闪光粒子看起来暗而平坦，而另一些亮一些的粒子看起来暗而平坦，而另一些亮一些的粒子看起来略微倾斜。此外，微光样品的%RSD值在0.44%–7.07%之间，栗色的计算值为11.58%，这是因为五种颗粒中只有一种含有较低数量的铁（Fe）。

因此在对物理特征进行初步显微镜检查后，法医科学家可以使用SEM-EDS作为一种技术来帮助进一步区分样品。使用SEM-EDS成功地开发了两种化妆品颗粒的分类方案。基于多个样品的模型使用多种化学计量学技术和其他统计分析进行了验证。生成的表征方案将有助于识别和分类从被害人、嫌疑人或犯罪现场收集的未知化妆品闪光和闪光颗粒。基于LDA、KNN和SVM的94.4%–100%分类率范围，未知样本可以进行高精度分类。还建立了区分天然和合成微光样品的能力。Pearson相关结果显示，获得假阳性或假阴性识别的可能性也很低，这表明在95%和99%的水平上，样本间和样本内置信区间没有重叠。这项研究可能有助于分析员准确识别在涉及化妆品的近距离人身攻击中转移的闪光和微光粒子，未来的工作将通过包括对从现实世界化妆品中提取的粒子的研究来扩展这一领域。未来的工作需要包括通过其他分析技术对闪光和微光证据进行分析，以增强该研究在实际法医案例工作中的适用性。

 

参考文献

[1]R.D. Blackledge, E.L. Jones, All That Glitters Is Gold!, (2007) , pp. 1–32

[2] Y. Jiang, R. Wilson, A. Hochbaum, J. Carter, Novel pigment approaches in optically variable security inks including polarizing cholesteric liquid crystal (CLC) polymers, Optical Security and Counterfeit Deterrence Techniques IV, International Society for Optics and Photonics, 2002, pp. 247–255.

 [3] K. Aardahl, S. Kirkowski, R.D. Blackledge, A target glitter study, Sci. Justice 45 (1) (2005) 7–12.

[4] M. López-López, J. Vaz, C. García-Ruiz, Confocal Raman spectrocopy for the analysis of nail polish evidence, Talanta 138 (2015) 155–162.

[5] L. Vernoud, H.A. Bechtel, M.C. Martin, J.A. Reffner, R.D. Blackledge, Characterization of multilayered glitter particles using synchrotron FT-IR microscopy, Forensic Sci. Int. 210 (1) (2011) 47–51.

[6] M. Zellner, L. Quarino, Differentiation of twenty-one glitter lip-glosses by pyrolysis gas Chromatography/Mass spectroscopy, J. Forensic Sci. 54 (5) (2009) 1022–1028.

[7] S. Gross, K. Igowsky, E. Pangerl, Glitter as a source of trace evidence, JASTEE 1 (1) (2010) 62–72.

[8] S. Griggs, J. Hahn, H.K.S. Bonner, Shimmer as forensic evidence, Global Forensic Sci Today 1 (10) (2011) 19–23.

 

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