【摘要】 解析 CO₂RR 单原子催化研究常用表征方法，涵盖 AC-HAADF-STEM、同步辐射 XAFS、原位红外、原位拉曼、原位 TEM，详解原位与操作态表征应用逻辑。

 

一、行业背景与研究痛点

CO₂电催化还原反应（CO₂RR）是实现温室气体资源化转化的重要研究方向，可将 CO₂转化为 CO、甲酸盐、甲醇、甲烷以及多碳等高附加值化学品。单原子催化剂 SACs因金属中心明确、电子结构可调、原子利用率高等特性，成为 CO₂RR 领域的重点研究对象。

CO₂RR 反应包含多步质子 - 电子转移过程，反应中间体寿命较短，催化剂界面结构会随反应工况持续演变。传统静态表征仅能获取反应前后基础信息，无法捕捉真实反应过程中的结构变化与中间体演化，原位表征、Operando 操作态表征已成为解析 CO₂单原子催化反应机理的重要研究手段。依托科学指南针科研测试服务平台，可围绕 CO₂RR 单原子催化研究需求设计表征分析方案。

 

二、CO₂RR 单原子催化核心检测表征方法

1. 单原子基础结构定性表征

AC-HAADF-STEM是单原子形貌观测的重要手段，可在原子尺度直观观察高原子序数金属单原子的分散分布状态，为单原子材料的结构存在提供直接成像依据。

同步辐射 XAFS包含XANES与EXAFS两大分析模块，能够解析金属中心氧化态、电子结构、配位环境、键长及配位数，适用于单原子体系无长程有序晶体结构的表征需求。

 

2. 原位与操作态过程表征技术

  • 原位红外光谱：依托ATR-SEIRAS技术，可检测电极表面 1–10 nm 范围内的吸附物种，用于识别 * COOH、*CO、*CHO 等关键反应中间体；

  • 原位拉曼光谱：实时监测催化材料表面晶体结构、活性位点振动状态及界面吸附物种的动态变化；

  • 原位同步辐射 XAFS：可追踪电位调控条件下金属中心价态波动与配位结构的动态演化过程；

  • 原位 TEM：实现原子尺度下单原子迁移、团聚与结构重构行为观测，实验中需兼顾电子束干扰与成像条件带来的边界限制。

 

三、多技术联用应用价值

1.厘清 CO₂RR 反应网络路径，区分C1 产物与C2 + 产物的生成逻辑，明确 * COOH、*CO 等中间体在产物选择性调控中的作用；

2.识别催化体系真实活性位点，解析反应过程中金属中心价态变化与配位结构演变规律；

3.构建结构 - 性能关系，为单原子催化剂的结构设计与性能优化提供实验数据支撑；

4.解析电极与电解液界面的微观反应过程，还原接近真实工况的催化反应环境。

 

四、科学指南针科研服务说明

科学指南针整合同步辐射 XAFS、原位红外、原位拉曼、原位 TEM 等多类测试资源，可为 CO₂单原子催化方向的原位表征、谱图解析及论文机制讨论提供测试数据支持。

 

五、总结

CO₂单原子催化研究已从基础材料制备转向反应机制深度解析，单一表征手段难以完整阐释复杂催化过程。将 AC-HAADF-STEM、同步辐射 XAFS 与原位红外、原位拉曼、原位 TEM 等技术联用，可系统完成单原子结构鉴定、中间体追踪、活性位点分析及结构演化观测。科学指南针依托丰富的科研测试资源，可为相关科研工作提供规范的表征方案与数据分析支撑。