【摘要】 本文介绍焦耳热闪蒸技术(3000K毫秒级热冲击)宏量制备闪蒸石墨烯的创新工艺,原料覆盖轮胎橡胶、玉米秸秆等废弃物。通过拉曼光谱(I₂D/Iɢ=0.72,1-2层)、XRD(26.28°石墨峰)、TEM表征证实材料符合T/CSTM团体标准,优于商用石墨烯。支持氮/锰/铁等元素掺杂功能化(图4),在甲基橙吸附等环境修复中性能显著(图5)。另涵盖玉米秸秆纳米黑炭的EPR自由基分析(图7),提供个性化定制服务(催化/储能等领域)。技术成果发表于Nature、Science Advances等顶刊。

石墨烯因自身优良的电学性能、力学性能、热性能、光学性能而被称为“改变21世纪的神奇材料”。
闪蒸石墨烯是利用焦耳热闪蒸技术在极短时间(毫秒级)内宏量制备的一种高纯度新型石墨烯材料,其原料来源广泛,如煤沥青、石油焦、秸秆、木屑、轮胎橡胶等固体废弃物,且制备成本显著低于商业石墨烯。焦耳热闪蒸技术利用样品本身电阻原位瞬间快速升温至3000K以上,有利于原位探究材料在极端热冲击下的组成结构变化,有望成为纳米材料合成的“杀手锏”技术。一经问世,引起了学者们的广泛关注,近3年已有多篇闪蒸石墨烯的论文发表于顶级刊物,如Nature (2020), Nature Communications (2021, 2022, 2024), Science Advances (2022), Advanced Materials (2023)。
当前利用自主研发的焦耳闪蒸设备,已成功制备了数十种不同来源的闪蒸石墨烯,如秸秆基石墨烯、轮胎橡胶石墨烯、咖啡渣基石墨烯等。此外,还可以提供个性化制定服务,包括原材料制定、反应条件制定、金属/非金属元素掺杂制定等,旨为不同类型的科研需求(如催化、降解、储能)提供全方位技术服务与合作。以下为部分产品介绍:
一、以轮胎橡胶为原料制备的闪蒸石墨烯
1.拉曼光谱表征

图1 轮胎橡胶闪蒸石墨烯拉曼光谱图
图1显示闪蒸石墨烯的Raman光谱有三个典型特征峰,分别是D峰、G峰和2D峰。2D峰是双声子共振二阶拉曼峰,用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式,闪蒸石墨烯I2D/IG比值为0.72左右,根据T/CSTM 00166.1-2020团体标准中关于AB堆垛石墨烯的层数判断,可知闪蒸石墨烯层数为1⁓2层。闪蒸石墨烯ID/IG比值为0.2左右,远小于以还原氧化等方法生产的石墨烯。
2. XRD表征

图2 闪蒸石墨烯的XRD图谱
XRD图谱显示了明显的石墨(002)晶面衍射峰(2θ=26.28°),表明闪蒸石墨烯石墨化程度高、结晶度好。一般来说,商用氧化石墨烯会由于石墨氧化不完全而在42.5°产生衍射峰,相比之下,闪蒸石墨烯杂峰更少。
3. TEM表征

图3 闪蒸石墨烯片层结构
TEM图像可以观察到片状的闪蒸石墨烯结构(图3)。
以上结果表明,闪蒸石墨烯符合T/CSTM 00003-2019团体标准要求,可作商业石墨烯替代品。
二、功能化闪蒸石墨烯
将碳源与不同的试剂进行均匀混合,可以得到功能化闪蒸石墨烯,以满足不同的应用需求(图4)。目前,我们可以提供的功能化闪蒸石墨烯包括:氮掺杂闪蒸石墨烯、锰掺杂闪蒸石墨烯、铁掺杂闪蒸石墨烯,这些石墨烯在吸附、降解、催化等环境修复方面表现出优异的性能(图5)。除此之外,硫、磷、氧、钼、钴、镍等单原子或多原子掺杂也可以进行个性化制定。

图4 杂原子掺杂闪蒸石墨烯示意图

图5 生物炭、闪蒸石墨烯、氮掺杂闪蒸石墨烯对染料污染物甲基橙的吸附性能比较
三、以玉米秸秆为原料制备的纳米黑炭
1.TEM图像表征
TEM图中显示,在三种电压下制备的纳米黑炭呈现均匀分散的颗粒状,尺寸小于100 nm,说明成功制备了纳米黑炭。

图6 纳米黑炭的TEM图
2.持久性自由基(PFRs)
利用电子顺磁共振(EPR)测定了玉米秸秆基纳米黑炭和普通大粒径生物炭的PFRs(图7)。纳米黑炭的线宽和信号强度远高于其他两种生物炭,说明纳米黑炭中PFRs浓度最高。这样的结果表明纳米黑炭相较于大粒径生物炭具有显著增强的催化活性,能更高效地降解环境污染物。

图7 纳米黑炭和大粒径生物炭的EPR信号
产品链接:(点击下方链接查看)
https://mall.shiyanjia.com/product-detail.html?product_id=2546978&category=1
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