【摘要】 本文详细介绍了科学指南针以透明化质控体系为核心的【针质检】专栏内容,涵盖2025年上半年实验室仪器运行检查(覆盖14个城市20个实验室103台仪器)和6月盲样抽检报告(涉及5个项目136名实验人员),包括技术方法(如量值溯源规范CNAS-CL01-G002)、问题整改情况,并提供稳态荧光光谱(PL)、差示扫描量热(DSC)等测试小贴士,旨在构建'抽检+溯源'全维度质量管控体系。

自2025年起,科学指南针推出 【针质检】科研数据质控专栏 ,以 “透明化质控体系” 为核心理念,定期公示盲样质控抽检报告。值此6月专栏发布之际,我们还重磅首发 2025上半年实验室仪器运行检查报告》,以双报告联动形式,构建 “抽检 + 溯源”的全维度质量管控体系。

 

NO.1 2025年上半年仪器运行检查结果

本次仪器运行检查(也称为:期间核查)覆盖全国14个城市20个实验室103台核心仪器(部分),报告严格遵循 CNAS-CL01-G002 量值溯源规范,聚焦仪器两次检定校准间隔期的计量性能动态监测。

技术团队通过基准物质比对、全量程线性校准及漂移量追踪等严苛程序,对检测系统的灵敏度、重复性及稳定性实施全周期健康监测,从而实现从仪器性能到数据产出的全链条可信度保障。此次检查发现5例数据偏离情况,目前均已完成内部自校,2025年下半年仪器运行检查正在筹备中。

NO.2 2025年6月盲样抽检报告结果

抽查项目数量:本月共进行5项测试项目的盲样抽查,共有136名实验人员参与本次盲样抽检。

测试项目类型:有机元素分析(EA)、差示扫描量热(DSC)、纳米粒度及Zeta电位分析(DLS)、稳态/瞬态荧光光谱(PL)、凝胶渗透色谱(GPC)

本次质控抽查中,优秀实验人员占比94.1%,合格但需要整改的实验人员占比5.9%,其中测试结果有问题1例,结果格式不规范3例,履约周期超期4例,目前均已完成整改,后续将通过结果抽查、报告格式抽查、监控履约周期等方式进行监督,不断巩固整改成效,防止问题反弹,以下为详细数据。

未来,科学指南针将继续以高标准、严要求的态度不断完善质控体系,守护每位科研人安心前行。

 

NO.3 测试温馨小tips

稳态/瞬态荧光光谱仪(PL)

1、送样前可以先用紫外激光灯照或者紫外暗箱照射下看看样品有没有发光。样品要光激励下能发光,否则所有荧光类测试都没有意义!

2、粉末样品:一般需要20mg以上,块状或薄膜样品要求尺寸在1*1cm-2*2cm之间,液体样品:5ml左右。

3、测常规发射谱的光源就是氙灯,测寿命的激光器光源不适合来测光谱!

差示扫描量热仪(DSC)

1、粉末样品准备20mg左右,块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm。

2、如果样品含酸根、卤素、磷、硫、钒等成分或试样本身或加热产物有毒有危险性,请先联系我们评估样品是否可做。

 3、常规DSC最高温度500℃。

纳米粒度及Zeta电位分析仪(DLS)

1、纳米粒度仪适用范围(1nm-3μm左右),Zeta电位适用范围(5nm-10μm)。

2、 粉末20 mg,液体样品每样品需提供5-10ml,分散剂主要为去离子水和乙醇。

有机元素分析仪(EA)

1、粉末样品:一般需要30mg以上,块体样品:块体尺寸小于2*2mm。

2、样品中不能含有水、金属、P和卤素等元素,强酸、碱或能引发爆炸性的样品(如汽油、柴油、炸药以及部分硝化棉等)禁止使用有机元素分析测试。

 3、元素含量太低测试误差会比较大,原则上含量低于1%的结果仅供参考。

凝胶渗透色谱(GPC)

1、样品量:粉末样品不得少于10mg,液体5-10ml。

2、不同流动相对应的分子量范围:DMF:3000-100万;THF:500-200万;水相:300-50万;氯仿相:500-200万。分子量接近限值的,测试不太准确,低于下限会跟溶剂峰连在一起测不准。

3、送样前需要自行确认好样品在指定流动相中的溶解性,样品溶好之后,有机相样品需要过0.45μm滤膜,水相样品需要过0.22μm滤膜,样品浓度一般控制在2-5mg/mL。