【摘要】 改进型AD-KFCT法精准测定原油水分含量：解决硫化合物干扰问题，相对误差≤7.5%，RSD＜6%。查看技术方案与验证数据。

原油中水分的存在显著增加管道运输能耗、加速设备腐蚀，并影响炼油工艺稳定性。精准测定水含量是保障石油运输、炼化安全与经济性的关键环节。目前主流检测方法包括共沸蒸馏(AD)、卡尔费休滴定(KFT)等，但传统AD法存在灵敏度不足、硫化合物干扰等问题。本文将重点解析改进型共沸蒸馏卡尔费休库仑滴定法（AD-KFCT）​如何实现高精度、抗干扰的原油水分测定。

 

一、原油水分检测的挑战与技术创新

1. 传统方法的局限性

  • ​共沸蒸馏法(AD)：国际标准方法，但冷凝器挂壁易导致结果偏低，且耗时较长
  • ​卡尔费休滴定法(KFT)：受原油中还原性硫化合物（如硫醇）干扰，易产生假高结果
  • 其他方法（顶空气相色谱、电脱水等）在精度或适用性上存在不足

2. AD-KFCT法的创新突破

研究团队通过仪器改进与校准程序优化，开发出抗干扰性更强的AD-KFCT联用技术：

  • ​装置升级：

图 1 AD-KFCT 装置示意图（1、氮气瓶；2、分子筛干燥器；3、气体质量流量控制器和仪表；4、蒸馏烧瓶；5、电加热器；6、滴定池；7、卡尔费休库仑滴定仪[1]

  • 抗硫干扰方案：
    采用无二氧化硫阳极电解液，并通过碘消耗量修正硫醇干扰值

  • ​校准体系：
    基于认证水分标准物质建立质量回收率模型

 

二、方法验证与核心优势

1. 准确性验证

样本类型

相对误差范围

RSD（重复性）

3种原油样品

-7.5%~2.9%

0.4%~6.0%

含1-丙硫醇原油

-4.4%~0.7%*

<5%

*注：*经碘消耗量修正后的数据

 

 

2. 技术优势

✅ ​抗硫干扰：解决还原性硫化合物导致的假高误差

✅ ​高效精准：相对误差控制在±7.5%内，RSD≤6%

✅ ​操作简化：一体化装置减少人工转移损失

 

3. 适用范围说明

  • ​适用：原油、燃料油等非极性油品
  • ​慎用：甲酰胺等极性样品（重现性差）

 

三、行业应用价值

该方法已成功用于：

? 原油贸易交割的水分质检

? 炼厂进料水分监控（降低蒸馏能耗3~8%）

? 含硫原油的精准分析（避免设备腐蚀风险）

 

参考文献：[1]Zhen Z, Wang H, Yue Y, et al. Determination of water content of crude oil by azeotropic distillation Karl Fischer coulometric titration[J]. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2020, 412: 4639-4645.

 

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