【摘要】 通过热重-TGA、Mössbauer光谱与XRD分析验证卡尔费歇尔滴定法在铁矿石水分测定中的准确性。研究针铁矿脱水机制，解决水赤铁矿导致的球团开裂问题，助力钢铁工业与土壤修复技术升级。

在钢铁工业铁矿石球团生产中，赤铁矿资源日益稀缺，针铁矿含量高的矿石成为主要开采对象。研究发现，绿色球团在焙烧过程中，水赤铁矿释放的结构水可能导致高温区球团开裂。此外，含水赤铁矿也可能影响赤铁矿颜料基塑料管的稳定性。理解铁化合物转化路径对土壤修复至关重要——例如，经生物固体与含铁沉淀处理的退化土壤中，有机碳积累显著提升。

当前多数研究通过红外光谱、X射线衍射间接表征原赤铁矿与水赤铁矿。而Camila等人首次采用卡尔费歇尔滴定法对天然/合成样品中的水分进行定量分析，证实该方法在氧化铁水分测定中具备快速、准确、干扰少的优势，且未检出上述两种含水矿物相。

 

热重分析（TGA）揭示脱水机制

针铁矿样品（CGS）的TGA曲线显示三阶段质量损失：

1.70℃附近吸附水释放（最大分解速率）

2.207℃吸收水析出（非脱羟基作用）

3.270℃脱羟基峰值（主反应阶段）

图1 针铁矿CGS的热重（实线）及其导数（叉）曲线。

 

Mössbauer光谱验证相变过程

207℃加热后未检出赤铁矿相，250℃赤铁矿占比48%，270℃升至81%，400℃时针铁矿完全转化为赤铁矿。小颗粒针铁矿优先转变，其超精细场强度升高：

图2 在温度分别为207、250、270、400和900℃的TGA炉中得到的样品CGS和分解产物的Mössbauer （295 K）光谱

 

XRD表征晶体结构演变

250℃与270℃产物的XRD图谱显示，赤铁矿（012）峰明显宽于针铁矿，主峰（104, 110）与残余针铁矿峰重叠。400℃后仅存赤铁矿相，且衍射峰显著宽化：

图3 在温度分别为207、250、270、400和900℃的TGA炉中，样品CGS和分解产物的x射线衍射图（Fe Kα）

 

结论

卡尔费歇尔滴定法通过直接定量炉内分解释放的水分，成为氧化铁及铁矿石水分测定的可靠方案。该方法操作简便、结果精准，适用于赤铁矿质量控制、球团生产工艺优化及土壤修复研究领域。

 

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