【摘要】 本文详解传统透射电镜改造为低压TEM(LVTEM)的核心技术路径,涵盖高压稳定性优化、透镜性能调校、低能电子探测方案,通过金纳米颗粒成像实验验证15keV低压分辨率达0.96nm,为新能源材料研究提供低成本电镜升级方案。

低电压透射电子显微镜(LVTEM)与低压扫描透射电镜(LVSTEM)已成为研究软材料及软硬材料界面的关键技术。随着有机光伏、催化剂、燃料电池等新能源设备的兴起,对材料微观结构与金属界面的解析需求激增,电子显微镜技术面临新的研究挑战。

当前低压S/TEM技术因能减少样品损伤并规避相对论能量损失而备受关注。仪器开发呈现两大趋势:一是高压灵活型设备(30-300kV),二是专用低压电镜系统。但专用设备研发成本高昂,为此我们探索了传统TEM改造方案——利用TECNAI T20 LaB6电镜搭配GATAN GIF 2001能量过滤器实现低压分析,并验证其技术边界。

 

改造核心考量因素

1.​高压稳定性

200kV降至20kV需1小时稳定时间,反向切换则需12小时。但在固定低压状态(如20keV以下)时,电压稳定性表现优异。
技术提示:利用"自由高压"模块可阶梯式调节电压(10V步进),最低支持约4.5kV。

2.透镜性能与分辨率

透镜电流与束流能量自动耦合,保持折射功率恒定。如图1所示:

图1 左图: 15keV 碳上的金纳米颗粒成像。中心: 线条显示强度剖面的位置。右: 从图像中标记的位置的强度剖面。分辨率取决于曲线的半峰全宽,即0.96 nm。

 

实测数据(表1):束流能量与分辨率对应关系

束流能量(keV)

实测分辨率(nm)

200

0.24

80

0.52

30

0.82

15

0.96

 

3.低能电子探测瓶颈

当束流能量<10keV时,YAG闪烁体探测器效率显著降低。需优化电子光学系统或升级探测部件。

 

改造实操验证

通过金纳米颗粒-碳薄膜样品测试证实:

  • 无需硬件改装即可实现10keV级低压成像
  • 图像旋转率与放大倍率变化可控制在±2%内
  • 低压模式需牺牲部分分辨率(200keV→15keV时分辨率损失约4倍)

 

应用价值

该方案为传统TEM用户提供低成本低压分析路径,特别适用于:

① 电子束敏感材料(聚合物/生物样品)

② 界面化学状态研究(EELS谱分析)

③ 教学实验室设备功能拓展

 

参考文献:1.M.Stöger-Pollach, A short note on how to convert a conventional analytical TEM into an analytical Low Voltage TEM,Ultramicroscopy, Volume 145, 2014, Pages 94-97, ISSN 0304-3991, https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2014.01.008.

 

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