【摘要】 利用透射电子显微镜（TEM）的辅助可以研究涂层合金中微观结构的细节和所有组分相的分布。

热镀锌是钢材防腐最重要的技术之一，通过形成锌基涂层来防止钢基材受到腐蚀侵蚀。通过在涂层合金中添加Al和Mg可以进一步提高耐腐蚀性，并且已经开发了几种合金体系。据报道，Zn-Al-Mg涂层的腐蚀行为[1]与元素分布和微观结构密切相关。而宏观特性，如成形性、断裂性也取决于微观结构的细节。在先前的参考文献中，通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM-EDS）研究了涂层，表现出复杂的微观结构，如hcp-Zn、二元Zn/MgZn2和三元共晶Zn/Al/MgZn2，但细节还不够清楚。

 

利用透射电子显微镜（TEM）的辅助可以研究涂层合金中微观结构的细节和所有组分相的分布。几十年来，透射电子显微镜的不断进步有助于获得高分辨率和图像质量。A Y M等人[2]通过采用TEM和EDS研究了用于热浸镀锌的Mg块体合金。该合金表现出多尺度和多相的微观结构。

 

在数百微米的尺度上观察到枝晶和颗粒/层状区域，并且每个区域都有更精细的细节。

 

如图1所示，枝晶由粗大的hcp-Zn晶粒组成，MgZn2之间的颗粒，以及一些单独的MgZn2颗粒/层状区域具有复杂的三元共晶形态，每个单元的尺寸均小于1 μm。晶粒形貌不均匀，根据图1a中STEM图像的亮对比度，存在许多由轻元素组成的血小板沉淀物。

 

图1b所示晶粒中选定的区域衍射（SAD）图案由理论区域图案组成。

 

锌在图 1c 中，箭头标记的额外点对应于 （0 0 0 1）锌，它不应该在纯hcp-Zn中，所以这可能是相对于沉淀物而言的。

 

图1d记录了含有基质和沉淀物的高分辨率（HR）图像，并分别通过快速傅里叶变换对基质和沉淀物中的图像进行了快速傅里叶变换的进一步滤波，如图1e和f所示。EDS和HR分析证明，富锌晶粒为粗大的hcp-Zn基体，含有大量微小的片状Al析出物。在图2中，STEM扫描了三元结构中的颗粒/层状区域，探针直径为1.5 nm，足以研究元素分布、微观结构由颗粒和薄片组成。镁与锌共存，呈薄片状和块状。Al像“空心气泡”一样分布，从不与Zn或Mg重叠，Zn以两种形式分别分布：Al“气泡”内约几百纳米的颗粒和宽度约1μm的厚薄片与Zn-Mg薄片交替出现。微观结构分析揭示了枝晶和粒状/薄片区2个典型组织，均为多尺度、多相。

 

图1. 富锌晶粒的微观结构：（a）STEM图像;（b）矩阵的SAD模式;（c）计算模式;（d）高分辨率图像中含有基质和沉淀物;傅里叶从基质（e）和沉淀物（f）中的方形区域滤波高分辨率图像[2]

 

图2.AlMgZn三元结构的STEM图像和EDS映射[2]

 

[1] Schuerz S , Luckeneder G H , Fleischanderl M ,et al.Chemistry of corrosion products on Zn–Al–Mg alloy coated steel[J].Corrosion Science, 2010, 52(10):3271-3279.

[2] A Y M , B G J A , B X J A ,et al.TEM study on the microstructure of the Zn-Al-Mg alloy - ScienceDirect[J].Materials Characterization, 2017, 129:336-343.

 

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