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2021-06-30
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【摘要】 ICP法简介：ICP（Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer）电感耦合等离子光谱发生仪，可以用于原子发生光谱（AES）、质谱仪（MS）、光谱仪（OES）等的光源。ICP具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精度高等分析性能。主要用于分析化学中元素的定性、定量分析。
在做电感耦合等离子体（icp）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对icp测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；
下面小编根据几个案例来介绍ICP法在科研论文中元素分析方面的应用。
No.1通过ICP-MS测定海水中锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉和铅的含量
1.题目及作者：
2.文献收录：Analytica Chimica Acta
DOI: 10.1016/j.aca.2010.03.027
3.摘要：
本文献设计了一种仅需12mL海水样品，通过离线预浓缩步骤，再使用商用螯合树脂Toyopearl AF-Chelate-650M，然后用高分辨率电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了海水中8种元素（Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb）含量。
通过酸化样品后加入6种多元素标准物质（57Fe,62Ni,65Cu,68Zn,111Cd 和207Pb），这些物质的富集程度超过了自然丰度。此外，在同一样品上进行Co和Mn的混合标准添加。所有样品采用低功率UV系统对有机配体进行破坏，然后从海水基质中进行预浓缩和萃取。将12mL样品的pH值调制6.4±0.2，再加载到螯合树脂上。提取的金属用1.0M硝酸洗涤再用ICP-MS测定。通过对认证标准物质和对照样品的分析，验证了该方法的有效性。
4.测试仪器介绍：
提取的样品试用位于FSU的国家高磁场实验室地球化学组的Thermo-Finnigan ElementⅠ（E1）高分辨ICP-MS进行测试。仪器详细参数在表2中列出。对Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn的测量是在中分辨率模式下进行的（R=4000），Cd和Pb元素是用低分辨率模式（R=300）测定的。
5.测试谱图：
6.测试分析：
空白测量和检测极限
测量旨在评估在提取和分析过程中对元素信号的任何额外贡献。空白信号被分解成两部分，一部分来自于乙酸铵溶液，另一部分是与萃取和分析过程相关的信号（流动管材、螯合树脂、洗脱酸和ICP-MS）。
为了测定乙酸铵的含量，用多元素同位素溶液对缓冲溶液中的4分样品进行了检测。还对三份等分样品进行了标准添加，以便对锰和钴进行定量分析。加入标准硝酸和UHP水，将小份样品酸化至1.0M，使每个小份的体积相等。用同样的方法制备了第二系列四份等份，但用UHP水代替了缓冲溶液。
这允许量化和去除缓冲溶液酸化引起的任何添加，这是在ICP-MS上分析样品的必要步骤。使用洗脱酸代替海水样品，通过至少五次的洗脱循环和获得与提取装置。该程序使用了1分钟的缩短加载时间。随后收集洗脱液，并加入100μL多元素同位素的标准溶液。在另外四份洗脱酸进行Co和Mn的标准添加。空白溶液在ICP-MS至少分析了三应用标准同位素稀释方程，计算了Fe、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb两种空白溶液的混合信号，并从样品中扣除。根据标准加入量计算了两种溶液中的Co和Mn的浓度。表5详细列出了8种元素中每种元素一天分析的空白测量值和随后的分析检测限。
7.文献小结：
该文献设计了一种通过同位素添加后再利用ICP-MS法测定海水中元素含量的方法，并有一定的应用前景。
No.2氨基酸对盐酸腐蚀铁抑制作用的研究
1.题目及作者：
2.文献收录：Corrosion Science
DOI：10.1016/j.corsci.2010.01.019
3.摘要：
本文献通过Tafel极化和阻抗测试，研究了丙氨酸（Ala）、半胱氨酸（Cys）和S-甲基半胱氨酸（S-MCys）三种氨基酸作为铁在1.0M HCl气氛中安全缓蚀剂的性能。
结果表明Ala主要作为阴极缓蚀剂，而Cys和S-MCys则作为混合型缓蚀剂。Cys在其分子结构中含有巯基，是被测试的抑制剂中最有效的，而Ala则不如S-MCys有效。采用了电化学频率调制（EFM）法和电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法对腐蚀速率进行了准确测定。
验证了Tafel外推法与EFM法和ICP法所得结果有较好的吻合。又通过分子动力学（MD）和密度泛函理论（DFT）等进行了理论研究，建立了三种缓蚀剂的结构与缓蚀效率的关系。理论与实验结果有较好的吻合。
4.测试仪器介绍：
通过将铁试样（长途1.0cm，直径1.0mm的纯铁丝）插入腐蚀介质中（不含和含不同浓度的三种缓蚀剂）来测定Fe2+离子浓度。使用Perkin Elmer Optima 2100双试图电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）仪器和AS 93 Plus自动进样器进行时间函数测量。
5.测试谱图：
6.测试分析：
ICP法具有多元素测量能力强、稳定性高、选择型好、浓度动态范围大、易于计算、数据报告和数据后处理方便等优点。这使得ICP-AES设备在复杂样品的水和有机介质中的含量和环境分析方面具有优越性。
在腐蚀研究中，这种精密的仪器为腐蚀速率提供了一种优良的连续化学监测和稳定的分析方法。因此ICP-AES法可以提供给定缓蚀剂缓蚀效率的最可靠结果，所以从中获得的响应腐蚀数据比其他任何实验获得的数据都更准确。
根据整体的化学反应，可以采用四种通过化学方法测定腐蚀速率。
1）通过测量金属铁试样的重量损失来确定因腐蚀而损失的固体铁的量；
2）测量因铁腐蚀而在溶液中产生的溶解的Fe2+离子的浓度（ICP-AES法采用此方法）；
3）测试腐蚀反应产生的氢气量；
4）测定溶液中H+离子消耗引起的pH值的变化。
在25±2℃下，采用ICP-AES技术测量了无缓蚀剂和三种不同缓蚀剂下1.0M HCl溶液中Fe2+离子浓度，作为其开路腐蚀速率。已知含有溶解Fe2+离子的溶液的浓度随着时间和抑制剂浓度的变化而变化，并且得到了腐蚀-时间曲线。单位时间内单位面积溶解的Fe2+的铁的质量代表铁的腐蚀速率。利用法拉第定律将这些曲线斜率的数值转化为相应的腐蚀电流密度值，进而转化为腐蚀速率。
表3还收集了由ICP-AES法测定的额三种氨基酸浓度的腐蚀速率（vICP-AES）。表3中的数据显示，ICP-AES法得到的腐蚀速率值与Tafel外推法测量的腐蚀速率值一致。
7.文献小结：
通过ICP-AES法测定Fe2+浓度进而计算出Fe在HCl溶液中的腐蚀速率，从而可以研究缓蚀剂的缓蚀性能。
No.3一种采用ICP-OES法测量环境水样中的微量铜、锰、镍的方法
1.题目及作者：
2.文献收录：Journal of Hazardous Materials
DOI：10.1016/j.jhazmat.2011.01.038
3.摘要：
本文献采用溶胶-凝胶法合成了一种新型氧化铝中空纤维，并通过扫描电镜、氮气吸附技术和X射线衍射对其进行了保证。利用制备的中空氧化铝纤维，建立了同时测定环境水样中微量金属（铜、锰、镍）的新方法，膜固相微萃取-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。氧化铝中空纤维对铜、锰和镍的吸附能力分别为6.6、8.7和13.3mg/g。预浓缩因子为10时，铜、锰、镍的检出限（LODs）分别为0.88、0.61和0.38ng/mL，相对偏差（RSDs）为6.2-7.9%。
为了验证该方法的准确性，将其应用于环境水标准物质GSBZ500009-88的分析中，测定值与标准物质的测量值吻合较好。随后将该方法应用于长江水和东湖水进行水质分析。
4.测试仪器介绍：
FI在线预浓缩及ICP-OES测定的操作顺序如图1所示。在分离/预浓缩步骤中，泵P1被激活，使样品被从柱中抽出，流出物被导向废物。在洗脱步骤，激活泵P2，将洗脱液反向推进柱中，然后将洗脱液导入ICP-OES中进行测定。
5.测试谱图：
6.测试分析：
在优化的操作条件下，预浓缩时间为10分钟，洗脱时间为1分钟，采样频率为5h-1.在线FI-MSPME-ICP-OES系统对Cu、Mn、Ni的检出限分别为0.88、0.61、0.38ng/mL，为空白溶液标准偏差的三倍。我们还评估了该方法的重复性，并计算了Cu、Mn和Ni标准偏差（RSDs）（n=7，c=10ng/mL）分别为7.9,6.2和7.2%。
通过对标准物质GSBZ500009-89环境水肿目标金属离子的测定，验证了该方法的准确性，分析结果如表5所示。可以看出，测定值与认证值吻合较好。并将该方法应用于长江水、东湖水等水质样品的目标分析。加标样品的分析结果和回收率如表6所示。可以看出，加标样品的回收率在87.4-110.2%之间。
7.文献小结：
通过ICP-OES法可以测量Cu、Mn、Ni离子的含量，从而测定环境水样的水质。
ICP法因为其高精度、高稳定性、选择性好等一系列优点在化学分析领域有着极其广泛的应用，除去测量离子/元素的浓度以外，ICP法还能通过离子浓度计算出腐蚀速率等其他信息。
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