【摘要】 IPC-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer)是指电感耦合等离子体发射光谱仪,可用于地质、环保、化工、生物、医药、食物、冶金、农业等方面样品中70多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。

IPC-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer)是指电感耦合等离子体发射光谱仪,可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等样品中70多种金属元素和部分非金属元素的定性定量分析。

原子发射光谱是指被测元素的原子被热能或电能激发,发射特征光谱进行分析的方法。ICP-OES是一种以电感耦合高频等离子体火炬为激发光源的原子发射光谱法。它是一种原子发射光谱学。

 

原理

 

ICP发射光谱分析过程主要分为三步:激发、分光和检测。

1)利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。

2)利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。

3)利用光电器件检测光谱,按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。

 

仪器结构

 

ICP-OES设备主要由R.F高频发生器、等离子体和进样系统、分光系统、检测系统和计算机系统五部分组成。

 

1)R.F高频发生器:R.F发生器通过工作线圈给等离子体输送能量,维持ICP光源稳定放电,要求输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。目前的R.F发生器主要有两种震荡类型,即自激式和它激式。

 

2)等离子体和进样系统:

等离子体:一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是处于中性的。

 

进样系统:进样系统是ICP仪器中极为重要的部分,按试样状态不同可以分别有液体、气体或固体直接进样。

 

a)液体进样装置:气动雾化器(铜线雾化器、交叉雾化器、高盐量雾化器)、超声波雾化器、高压雾化器、微量雾化器、循环雾化器、耐氢氟酸雾化器。

 

b)固体进样装置:固体或粉末样品直接气化,将蒸汽或固体气溶胶用载气引入等离子体,以及把固体或粉末样品直接送进或插进等离子体的方法。常用的装置有电火花烧蚀进样器、激光烧蚀进样器、电热进样器、插入式石墨杯进样器。

 

c)气体进样装置:氢化物发生器、专用气体进样器。

 

3)分光系统:

 

复合光经色散分光后,得到一条按波长顺序排列的光谱,能将复合光束分解为单色光,并进行观测记录的设备称为光谱仪。要求要有适当的波长范围和波长选择,能从被检测的辐射源的特定区域里采集尽可能多的光。分光系统的性能包括:色散率大小、分辨率高低、光强损失大小、移动部件多少、光学元件多少、杂散光大小和恒温效果好坏。

 

4)检测器:光照射到某个检测单元上后,产生一定量的电荷,并且储存在检测单元内,然后采用电荷转移的方式将其读出---光电转化。根据读出方式的不同,可分为:

 

a)CID(Charge Injection Device)其读出方法是将电荷在检测单元内部移动,检测电压变化,即内部电荷转移。

 

b)CCD (Charge Coupled Device)其读出方法是将电荷在检测单元之间逐个转移,移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出,即单元间电荷转移。

 

5)计算机系统:程序控制、实时控制、数据处理、数据分析。

 

检测分析特点

 

1)应用范围宽:可以测定70多种元素。

2)多元素同时检测能力:可以同时测定一个样品中的多种元素。每一个样品一经激发后,不同元素都发射特征光谱,这样就可同时测定多种元素。

3)选择性好:每种元素因原子结构不同,发射各自不同的特征光谱。在分析化学上,这种性质上的差异,对于一些化学性质极相似的元素具有特别重要的意义。例如铌和钽、锆和铪、几十种稀土元素用其他方法分析都很困难,而发射光谱分析可以毫无困难地将它们区分开来并加以测定。

4)检出限低:一般光源可达10~0.1ug/g(或ug.cm3),绝对值可达1~0.01ug.电感耦合高频等离子体(ICP)检出限可达ng/g级。

5)准确度较高:一般光源相对误差约5%~10%,ICP相对误差可达1%以下。

6)试样消耗少。

7)ICP光源校准曲线线性范围宽,可达4~6个数量级,可以测定元素各种不同含量(高、中、微含量)。

8)常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区,目前一般的光谱仪尚无法检测;还有一些非金属元素,如Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。

 

应用

 

ICP-OES目前主要的应用包括以下几个方面:

1)材料类检测:主要包括传统金属材料以及新型材料的成分检测。

2)环境与安全类:主要包括食品、食品容器及其包装材料的重金属检测;玩具以及儿童用品及其包装材料中的有害重金属检测(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等);电子电器材料有害物质检测;化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分检测。

3)医药类:一般用于与药品以及一些保健品的有害成分及营养成分的检测。

4)地质、矿产、农业行业的检测:主要应用于分析地质、矿产、土壤等材料中的元素检测以及研究。

5)任何高纯物质的检测:主要包括氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析以及高纯药品中间体。

 

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