【摘要】 羟基磷灰石是脊椎动物骨矿物质的主要成分，在生物医学研究和医学临床中被广泛用作生物材料。

羟基磷灰石是脊椎动物骨矿物质的主要成分，在生物医学研究和医学临床中被广泛用作生物材料。这种磷酸钙相的合成是其在各种应用中的潜在用途以及理解生物矿化(生物矿化)中的成核和生长过程的关键因素。在这项工作中，Gisele M.L. Dalm^onico等人[1]通过使用冷冻透射电子显微镜(Cryo-TEM)对水介质中HA合成的不同步骤进行了顺序分析，这允许在合成过程的不同阶段保存标本，防止它们在干燥过程中被修改。在进行冷冻透射电镜实验之前，先将合成溶液中不同时期的小体积样品在液体乙烷中通过浸入冷冻进行超快冷冻。用移液管移走样品，并在湿度为95%的气氛和温度为20℃的条件下，然后用滤纸吸干1秒钟，然后浸入。然后，将网格保存在液氮中，转移到低温保存器中，插入显微镜并在冷冻状态下进行观察。超快冷冻将水转化为玻璃态，并允许观察反应的嵌入产物的原始状态。使用在200kV下操作并配备有能量色散X射线光谱仪（EDS）的JEOL 2100F透射电子显微镜，主要以扫描模式使用0.7nm的光斑尺寸。使用1100万像素CCD相机获取TEM图像和选区电子衍射图案。使用环形暗场（ADF）检测器获得STEM图像。SAED图谱也是从室温下冷冻干燥的样品中获得的。在STEM模式下获得EDS光谱，以评估纳米尺度上的相对Ca/P原子组成。除高分辨率成像外，还对玻璃化样品进行了x射线能量色散光谱和电子衍射。实验结果发现，从合成溶液中干燥的样品在反应30分钟后诱导纳米颗粒结晶进入HA相，而通过冷冻透射电镜分析时，晶体纳米颗粒仅在15小时后才被检测到。磷酸钙纳米颗粒呈现出三种不同的形态：在透射电镜下具有低对比度的不规则形状，具有明确对比度的各向同性形状和针状形状。透明质酸针状纳米颗粒的长轴可以与六边形晶胞的c轴方向相关联，从而可以分配给优先结晶方向。

[1] Gisele M.L. Dalmônico a,Elvis O. López a, C M M L A B ,et al.Insight by Cryo-TEM into the growth and crystallization processes of calcium phosphate nanoparticles in aqueous medium[J].Materials Chemistry and Physics, 2019, 237:121862-.

 

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