【摘要】 热分析已成为材料测试中必不可少的表征咯,材料的熔点,沸点,玻璃化转变温度等,都可以通过“它”来得到哟
在做热重量分析(TG)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对TG测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
TG,TG-DSC,DSC的使用
@指南针南京孙老师
热分析已成为材料测试中必不可少的表征咯
材料的熔点,沸点,玻璃化转变温度等
都可以通过“它”来得到哟
那么,拿到测试结果同时
同学们也会提出一些问题
啦啦啦,我来咯
今天就来解答一些常见问题
热分析是一个统称
TG,TG-DSC,DSC是我们
最常用的表征方法
案例一 :TG曲线
总结了3个问题
NO.1 基线不平
可能是
之前做的基线已经飘了
需要重新做下基线
or一时环境的不稳定
仪器动了一下
NO.2 一开始出现增重
以上面这张图的TG为例
样品可能发生氧化增重(空气或氧气气氛中)
或者是样品中存在孔道结构
吸附了气体,而发生了增重(惰性气氛中)
NO.3 出现杂峰
首先,
原料全是购买的话
你要考虑样品纯度怎么样
不是
每个样品都是100%纯度的
也会有些杂质的
其次,
原料是自己合成的话
这考虑的因素就比较多了哈
容器,药勺是否清洗干净
合成后的样品
引入的杂质元素是否除净啦
案例二 :DSC曲线
很多同学一上来就问
为什么我的数据和文献的不一样
啦啦啦~~~
首先,不要慌
沉着冷静是根本
要弄明白问题之所在
不一样,具体指的是什么
NO.1 峰强度不一样
首先
要看下仪器是否一样
单DSC和TG-DSC连用仪器
出的DSC曲线
可是有差异的哟
单DSC灵敏度要比
连用的仪器高
出的峰要尖锐许多
基线也会平整许多哟
NO.2 出峰位置不一样
首先
文献中的物质
和自己合成的是否一样
可能因为你加了一丢丢东西
它就会发生性质的上的变化
其次
实验都是要不断去尝试比例
没有哪一个人
能一次合成就成功的
有些话要送给做实验的小伙伴们
参考文献做实验是没错
但是不要被文献束缚住
创新才是第一位
案例三:TG-DSC曲线
顾名思义
TG-DSC数据包括了TG+DSC
首先,要说明一点
连用仪器都是先测一条基线
然后扣除基线的哈
那么,
如果有TG曲线增重的话
可能基线时间长了
需要重新做下
实验很苦,坚持很酷
做测试,就上科学指南针
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