【摘要】 热分析已成为材料测试中必不可少的表征咯,材料的熔点,沸点,玻璃化转变温度等,都可以通过“它”来得到哟

在做热重量分析(TG)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对TG测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

TG,TG-DSC,DSC的使用

@指南针南京孙老师

 

热分析已成为材料测试中必不可少的表征咯

材料的熔点,沸点,玻璃化转变温度等

都可以通过“它”来得到哟

那么,拿到测试结果同时

同学们也会提出一些问题

 

啦啦啦,我来咯

今天就来解答一些常见问题

热分析是一个统称

TG,TG-DSC,DSC是我们

最常用的表征方法

 

案例一 :TG曲线

总结了3个问题

 

NO.1  基线不平

可能是

之前做的基线已经飘了

需要重新做下基线

or一时环境的不稳定

仪器动了一下

 

NO.2  一开始出现增重

 

 

以上面这张图的TG为例

样品可能发生氧化增重(空气或氧气气氛中)

或者是样品中存在孔道结构

吸附了气体,而发生了增重(惰性气氛中)

 

NO.3  出现杂峰

首先,

原料全是购买的话

你要考虑样品纯度怎么样

不是

每个样品都是100%纯度的

也会有些杂质的

其次,

原料是自己合成的话

这考虑的因素就比较多了哈

容器,药勺是否清洗干净

合成后的样品

引入的杂质元素是否除净啦

 

案例二 :DSC曲线

很多同学一上来就问

为什么我的数据和文献的不一样

啦啦啦~~~

 

首先,不要慌

沉着冷静是根本

要弄明白问题之所在

不一样,具体指的是什么

 

NO.1  峰强度不一样

 

首先

要看下仪器是否一样

单DSC和TG-DSC连用仪器

出的DSC曲线

可是有差异的哟

 

单DSC灵敏度要比

连用的仪器高

出的峰要尖锐许多

基线也会平整许多哟

 

NO.2  出峰位置不一样

首先

文献中的物质

和自己合成的是否一样

可能因为你加了一丢丢东西

它就会发生性质的上的变化

其次

实验都是要不断去尝试比例

没有哪一个人

能一次合成就成功的

 

有些话要送给做实验的小伙伴们

参考文献做实验是没错

但是不要被文献束缚住

创新才是第一位

 

案例三:TG-DSC曲线

顾名思义

TG-DSC数据包括了TG+DSC

首先,要说明一点

连用仪器都是先测一条基线

然后扣除基线的哈

那么,

如果有TG曲线增重的话

可能基线时间长了

需要重新做下

 

实验很苦,坚持很酷

做测试,就上科学指南针

 

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