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      仪器型号 TA、耐驰、日本Rigaku、瑞士Mettler 等设备
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      服务周期 收到样品后平均3.5-6.0工作日完成

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      结果展示

      结果内容:测试结果中一般包含测试原始数据(一般是Excel格式)、结果谱图(一般是PDF格式)。不同设备导出的数据排版和谱图样式略有差异,具体以实际数据为准。

      以下为结果示例:

      (1)可做图的原始数据

      (2)结果谱图

      样品要求

      1. 粉末样品要求:需准备20mg左右,可以把样品包在称量纸里再装到管里,方便实验室取样;
      2. 块状/薄膜样品要求:尺寸应小于直径3mm,高2mm,质量在20mg左右;
      3. 液体样品请先联系我们;
      4. 若试样为以下类型:易燃易爆或含能材料、含有S P Cl Br F等元素、含有低沸点金属成分、加热产物有毒或有危险性、有机硅样品、沥青材料、含有硒 碲 砷 镁 锌等挥发性物质,实验室会具体评估安全性从而判断试样是否具备上机测试的条件,若不具备,我们将反馈给您;
      5.  此测试为有损测试,进样测试的试样无法进行回收,只能回收剩余样品。

      常见问题

      1. 为什么含能材料或者含有低沸点、卤素等成分的样品需要特别注意?

      不同类型样品在进行热重测试时,危险性如下:

      1. 含有S、P、Cl、Br、F等元素:含有这些元素的物质可能有腐蚀性和毒性、易燃性、氧化性、产生有害分解产物;

      2. 有机硅或气相二氧化硅材料:比如硅油、硅橡胶等,此类材料受热易膨胀;

      3. 含有S、P、Cl、Br、F等元素:含有这些元素的物质可能有腐蚀性和毒性、易燃性、氧化性、产生有害分解产物;

      4. 沥青材料:高温下容易产生大量气体;

      5. 含能材料或易燃易爆物:含有爆炸性基团或含有氧化剂和可燃物,或含有碳、氢的化合物,在一定外界能量刺激下,能够独立进行氧化还原反应,并释放大量能量(通常为气体和热)的化合物或混合物;

      6. 含低沸点金属成分:例如:K(钾)、Mg(镁)、Na(钠)、Zn(锌)、In(铟)、Ga(镓)、Pb(铅)等,此类物质高温下容易渗透坩埚;

      7. 加热产物有毒或有危险性:对实验人员造成影响。

      若涉及到以上材料,请提供样品的真实信息,我们会重点评估,实验室收到样品后,也会根据样品实际情况评估其是否可以上机测试。若不能,我们将反馈给您。

      若隐藏样品真实信息,对设备和设备操作人员都存在潜在的危险,请务必如实告知。

       

      2. 得到的TG数据里没有DTG数据,怎么办?

      可以自己用origin一阶求导得到:将TG数据导入Origin,以温度为横坐标,TG为纵坐标做图;点击origin菜单栏中Analysis-->Mathematics-->Differentiate-->open Dialog,在弹出来的窗口中将微分阶数(Derivative Order)选择为1,其他参数默认即可;Book的最后一列(Derivative)数据即为曲线一阶导数的数据,也就是DTG的数据。

      相关的视频介绍:Origin处理热重数据(2)---做出DTG-T图

      3. 曲线有轻微波动是什么原因?

      可能是由于样品过轻,气流流速大,导致结果有波动,但不影响整体结果。

      4. 失重百分比为什么是负的?

      可能是样品量太少/样品密度小质量不好加大/样品失重不明显小于误差范围。这些都会导致失重百分比数据是负值。一般失重负2%左右时正常的。如果样品量确实很少,请提前联系我们。

      5. 是否需要设置保温?

      一般样品不需要进行保温处理,如果样品在比较近的温度段有多个失重台阶,为区分开样品台阶,可在每一个台阶处做一定时间的等温,以使得每一个样品都能在相应的台阶充分分解,具体参数需要根据样品性能来决定,可以查找类似材料的相关文献。

      6. TG及DTG曲线的影响因素有哪些?

      影响TG曲线的因素主要有仪器和实验条件两方面的因素:

      1. 仪器因素:可以总结为震动、浮力、冷凝和对流对测试结果的影响,其中浮力和冷凝的影响最为严重。

      (1)震动:会引起天平静止点发生变化;

      (2)浮力:温度升高会使试样和热天平部件的周围气体发生热膨胀,从而使密度减小,造成表观增重。解决的方法是同样的条件下做一空白试验,做一条基线,目的是消除浮力效应造成的TG曲线的漂移。实验室对于常规条件一般保留有基线数据,可以直接调用,当为非常规条件时,则需要重新做一条基线;

      (3)冷凝:试样热分解或升华逸出的挥发物会在热天平的低温区再冷凝,这些冷凝物会污染仪器,并使测得的样品质量偏轻。温度进一步上升还会使这些冷凝物再次挥发造成假失重,使TG曲线变形,所测得的数据不能重复;

      (4)对流:由于热天平处于高温中而试样出于高温环境下,这样会产生热对流,对试样产生向上(或向下)的力,是质量发生变化。

      2. 实验条件:主要影响因素有升温速率、气氛和所用的样品。

      (1)升温速率:升温速率越快会使温度的滞后越大,进而使分解温度区间增大;对于多阶反应,升温速率过快不利于阶段反应的相互分离;

      (2)气氛:需要根据不同的要求来选择不同的气氛,单一的分解过程需选择Ar和He等惰性气氛,热氧化过程则需要选择空气或氧气等气氛。

      3. 样品:样品的影响因素主要有用量、粒度和装填情况。

      为了得到较好的热重结果,一般要求测试样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中:

      (1)样品量过大会使曲线的清晰度变差、分解温度像高温方向偏移、反应所需的时间加长。因此,试样用量应在热重测试的灵敏度范围内尽量减少。但如果材料中挥发性物质的含量非常低,或者材料是非均相的,那么TG实验必须使用比较大的样品量。

      (2)一般来讲,表面反应或多或少要受到试样粒度的影响,对于化学分解的影响更加明显;而相转变受粒度的影响较小。为了便于 比较,应尽量采用粒度相近的试样,如通过一定筛孔的细粉。

      (3)一般来说,装填约紧密,约有利于热传导,但不利于其他向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。

      7. 温度应该怎么设置

      初始时间的设置原则:实验的开始温度通常要比第一个热效应低升温速率数值的3倍,以便于第一个热效应之前的基线稳定。例如:若升温速率为10K/min,第一个热效应出现在80℃,那么实验的开始温度至少要比80℃低3*10=30℃,即至少要从50℃开始实验。

      结束温度的设置原则:对于DSC实验,通常要求实验的结束温度低于样品的分解温度,如果可能,实验结束温度可以高于最后一个热效应升温速率数值的2倍,以保证热效应后基线平稳。TGA实验的结束温度要根据希望得到的信息进行选择,如希望得到聚合物的分解温度,通常测试到800℃足以满足需要;如果希望测试无机物的分解可能需要测试到更高的温度。需要注意的是,在实验结束前样品一定不要与坩埚发生任何反应,否则可能会得到错误的实验结果,甚至可能会损坏设备。

      未知样品的温度范围:对于未知样品,测试的温度范围应该尽量宽,以免丢掉某些重要的热效应。但对于DSC实验无论如何要尽可能避免分解的产生。

      8. 气氛应该如何选择

      1.  氮气:惰性气体,适用于大多数材料(高温下可能会和某些金属材料反应);

      2. 空气:常用氧化性气氛,常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛;

      3. 氧气:强氧化性气氛,一般用作反应气氛,用于测定氧化和燃烧行为,如测试高分子材料的氧化稳定性;

      4. 二氧化碳:惰性气氛,可以被用于羧化反应;

      5.  氩气:惰性气氛,多用于金属材料的高温测试;

      当然,也可以设置在实验过程中切换气体,具体要根据测试目的来选择(自身热稳定性、组分分析、氧化/还原等)

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