【摘要】 XRD数据解析可不只是标定一下峰值,拉平一下基线,光滑一下曲线而已。
XRD,再稀松平常不过的表征手段了。但是,你真的懂XRD吗?XRD数据解析可不只是标定一下峰值,拉平一下基线,光滑一下曲线而已。根据XRD数据,其实可以得到许多的晶体结构信息。多了解一些原理,可以加深自己对科学体系的认知。
首先,我们来说说XRD数据精修到底能干什么?
一、XRD数据精修的作用
XRD数据精修能够得到大量晶体结构信息,包括以下:
- 晶体的晶胞参数和结构的确立;
- 物相鉴定、定量分析物相;
- 测残余应力、晶粒尺寸、结晶度和织构分析;
- 测原子径向分布函数;
- 键长、键角、原子的占位情况与占有率等;
会不会有些眼花缭乱,不用着急。万变不离其宗,数据处理是漂亮的花仙子,那原理就是“牛粪”,离开肥沃的土壤,花仙子也是要枯萎的。
二、XRD射线衍射的原理
X射线衍射分析是利用实验仪器中X射线与晶体之间产生的衍射效应进行分析处理的一种分析方法,当X射线照射晶态结构时,将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。其衍射原理满足布拉格方程:nλ=2dsinӨ,n相当于相干波之间的位相差;λ入射波长;θ称为衍射角;d为两个晶面的间距。
其中,晶体结构与衍射强度满足以下关系:
式中Yik,反射k对净强度的贡献;s,标度因子,同一实验下为常数;mk,多重因子,由晶体对称性决定的整数;Pk,择优因子;Lk,洛伦兹偏极化因子,是衍射角的函数;Fck,结构因子;f(x),峰形函数。采用软件模拟技术,对衍射数据进行模拟修正分析,可以获得实际晶体的内在结构信息。