【摘要】 XRD衍射花样都包括什么内容?

1. XRD衍射花样都包括什么内容?

 

图1 X射线衍射谱分解

 

2. XRD谱图精修需要进行哪些工作?

  • 软件

  • 数据

  • 初始模型(Le Bail等profile matching模式不需要)

  • 精修

  • 作图

 

A.软件。

软件有多种,算法基本一致,大部分使用的是最小二乘法。据某虫网站投票调查结果:排名前三的粉末精修软件依次为Gsas,Fullprof和Maud,还有Topas, expo等。前三均为开源版,在各自官网均可下载,这里附上Fullprof网址。

Fullprof Suite: 

http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/fullprof/

 

图2 Fullprof网页部分截图。各个系统的软件下载以及使用手册和精修范例

 

网站还有一些特别有用的资源,比如:图中2所示的的使用手册和精修范例等等,可以多去翻翻点点,特别有用,比在小虫上求助的资料有用多了,或许有别的收获。Topas属于商业软件,有Topas Academic学术版可供下载作为学术交流使用。

 

B. 数据。

不同仪器测试所得的数据格式不尽相同,大部分为理学和布鲁克仪器,使用Jade都可打开,jade可以保存成Fullprof可识别的dat等多种格式;Gsas自带CMPR,可将数据转换成gsas格式。注意数据质量。详细步骤后面我会给出,附上视频。

 

C. 初始模型。

即参考的cif结构文件。先附几个可供下载cif的网站:

 

ICSD:https://icsd.products.fiz-karlsruhe.de/

 

CCDC:https://www.ccdc.cam.ac.uk/

 

COD:http://www.crystallography.net/cod/

MP:https://www.materialsproject.org/

PCOD:http://www.crystallography.net/pcod/search.html

 

以上网站均可下载,ICSD需要学校购买数据库。除了以上网站,可提供结构信息的还有安装版的PDF2009及以上;Findit等,较老版本在小虫上可以下载。对于大部分材料,使用这两个版本就行。

 

D. 精修。

这是一个费时的活儿,后面的推文会从(以Fullprof为例):

  • 认识精修(普适性)

  • 数据导入

  • 精修pcr控制文件准备

  • 精修顺序

  • 异常问题判断

  • 查看精修拟合结果

  • 输出拟合数据和CIF

这几个方面进行说明介绍。

 

E. 作图。

一般使用Origin作图即可。在第一次作图之后,将作图格式存为模板,接下来的作图直接一键套用模板即可,方便可调;也可保存为Ai格式。

 

图3 XRD精修谱图示例

 

本文来源 | XRD Refinement

 

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