【摘要】 未知物剖析的检测主要分为前处理、上机检测、图谱解析。
未知物分析步骤
未知物剖析的检测主要分为前处理、上机检测、图谱解析。
1、前处理:样品在上机前,对样品进行必要的分离、提纯处理,使得样品可以满足大型仪器的分析测试要求。前处理是非常重要的过程,好的前处理是未知物剖析成功的一半,此过程如果没有得到足够的重视,不仅耽误后期的测试周期,甚至会对结果造成误导性影响。
通过望(颜色,状态)、闻(气味)、问(用途,MSDS,已知成分)、切(pH,水含量,化学沉淀判断等)进行初判断,知晓样品的基本性质以后,根据不同性质样品选用不同的前处理方式,包括挥发、萃取,熔融灼烧,溶解沉淀,洗涤,滴定,过滤,分离,稀释等等。
2、上机检测:对前处理得到的产品进行定性定量仪器检测。多种光谱、色谱、能谱、质谱及热谱仪均可进行未知物剖析的检测。
3、图谱解析:图谱解析是最重要的步骤,决定剖析结果的准确度。样品上机检测得到的图谱,通过与已建立的完善、统一的标准图谱数据库进行比对,得到成分的定性定量结果。这个结果是否属实,是否合理,是否具有较高的还原率,还需要经过验证。
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