【摘要】 特布他林(Terbutaline)即间羟叔丁肾上腺素,又称叔丁喘宁,为β受体的选择性激动剂,其支气管扩张作用与沙丁胺醇相近。
特布他林(Terbutaline)即间羟叔丁肾上腺素,又称叔丁喘宁,为β受体的选择性激动剂,其支气管扩张作用与沙丁胺醇相近。常用其硫酸盐,易溶于水,略溶于醇。许多HPLC方法也用于同时测定沙丁胺醇和特布他林。原料或制剂中的特布他林可以直接溶于水或稀硫酸,血浆或组织匀浆样品多采用固相萃取法纯化和浓缩。美国药典和许多文献应用离子对RP-HPLC分离特布他林,未加离子对的RP-HPLC(如英国药典法)也有很好的分离效果,此外还有阳离子交换色谱法的报道。特布他林的检测方法有紫外(280nm,美国药典)、电化学和荧光检测。硫唑嘌呤和硫酸奥西那林曾用作内标物。
1.HPLC-MS测定牛视网膜中的特布他林
(1)色谱条件色谱柱:Nova Pak Ca柱(10cm×5.Onm,4um)。流动相:醋酸铵( 10mmol/L, pH4)-乙腈(90 : 10)。流速:1.0ml/min。检测:大气压化学电离(APCI)源,离子源温度120℃,选择性离子监测(SIM,正离子监测)。
(2)样品测定磨碎的牛视网膜组织置于冰冷却的0.01mol/L HCI中(100mg 组织约1ml HC1),用Virsonic细胞破碎器超声匀浆提取10min,离心15min (1500r/min),上清液用0.01mol/L NaOH 调节至 pH7.o,并用去离子水稀释。将稀释液通过依次用甲醇2ml、水2ml和NaOH (1mmol/L)1ml 冲洗过的C,w固相萃取柱。并依次用水0.5ml和乙腈2ml冲洗,最后用100mmol/L醋酸铵(pH4.0)-甲醇(1∶ 99)洗脱。洗脱液在氮气流下吹干,残渣溶于流动相0.1~0.2ml。取溶液10~20ul进样。选择性离子监测(SIM)色谱图见图11-11a。保留时间:6.00min。
(3)方法准确度和精密度回收率:69%(RSD 为5.7%,n=4)、88% (RSD 为3.9%,n=4)。
(4)说明:本法还可测定克仑特罗和沙丁胺醇。
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