【摘要】 RP-HPLC测定片剂中磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶含量

磺胺甲嗯唑(Sulfamethoxazole，SMZ)口服吸收后广泛分布于全身组织和体液﹐蛋白结合率为60%~68%。体内乙酰化率为22%~40%，乙酰化物的蛋白结合率较高。给药后24h，尿中原型药物排出量为16%一33%。

磺胺甲将唑在丙酮中易溶，在乙醇中溶解，在水、氯仿或乙醚中几乎不溶﹔在稀盐酸、氢氧化碱溶液或氨溶液中易溶。

1.RP-HPLC测定片剂中磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶含量

(1) 色谱条件﹑色谱柱:YWG-Cg柱(25cm×4.6mm，10pm)。流动相:甲醇-0.3%醋酸溶液（浓氨溶液调节 pH6.6)(70 : 30)。流速:1.Oml /min。检测:紫外，240nm.

(2) 样品测定︰精密称取片粉适量（约相当于1/4片量)，置100ml量瓶中，加甲醇适量，振摇溶解20min，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过﹔精密量取滤液2ml，置50ml量瓶中，加内标溶液（1.0mg/ml 非那西丁甲醇溶液）1.00ml，用流动相稀释至刻度，摇匀,取20pl进样。保留时间:磺胺甲曙唑,2.85min;甲氧苄啶，3.52min ;内标物,4.41min。

(3) 方法准确度和精密度﹑回收率:磺胺甲喝唑，99.9%(RSD为0.7%，n=6);甲氧苄啶，100.2%(RSD 为0.5%，n=6)。

(4) 线性范围和检测限线性范围;磺胺甲曙唑，20~80pg/ml;甲氧苄啶,4～16pglml。

(5) 说明磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶的最大吸收波长分别为223nm和259nm，制剂中二者含量差异较大（4∶1)，为提高对甲氧苄啶的检测灵敏度，在240nm 处检测。

有文献报道以乙腈-水(pH5.9士0.1，内含0.1%三乙胺)为流动相，磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶及内标物的保留时间分别为4.45、8.53和12.72min。

 

【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.

【2】傅若农, 顾峻岭. 近代色谱分析[M]. 国防工业出版社, 1998.

【3】刘克玲. 实用仪器分析[J]. 国外科技新书评介, 2014(8):1.

【4】李发美. 医药高效液相色谱技术[M]. 人民卫生出版社, 2000.

【5】严拯宇. 中药薄层色谱分析技术与应用[J]. 中国医药科技出版社, 2009.

【6】王建秀等。反相HPLC测定泄痢停片含量．中国药学杂志.1995，30 (4)∶ 241