【摘要】 对于金属材料固体样品来说，必须把样品溶解成溶液才能分析，样品溶解最常用的方法是溶解法和熔融法。

（1）样品溶解

对于金属材料固体样品来说，必须把样品溶解成溶液才能分析，样品溶解最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理；酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品和易挥发元素的测定，可采用密闭容器微波消解法来解决。常见的金属材料主要由黑色金属和有色金属组成。金属材料样品大部分可以采用盐硝混酸溶解，但不是所有样品都可以采用此溶解方式。有的材料根据性能需要添加合金元素，比如工具钢中Ｗ，盐硝混酸对Ｗ就不能完全溶解；另外一些贵金属样品盐硝混酸也是不能完全溶解的，比如Rh。为了解决 这个问题，可采用如下方法：（1）添加络合剂（氢氟酸、酒石酸、柠檬酸和草酸）对该元素进行络合；（2）可增加溶剂浓度和延长溶解时间；（3）可采用硫酸或硫磷混酸溶液；（4）可添加助溶剂，如过氧化氢或高氯酸等。也可以采用密闭微波消解方式溶解样品。

（2）样品分离富集

为了降低ICP-AES法在测量金属材料样品痕量元素分析中的测定下限，满足金属材料中个别元素的质量分数在0.0001%以下的测定要求，需要采用化学分离富集技术对样品进行前处理。目前ICP-AES分析技术所用到的化学分离富集技术有沉淀分离法、溶剂萃取分离富集法、离子交换树脂分离富集法、氢化物分离法和铅火试金分离富集法等。沉淀分离法利用待测组分或干扰组分与沉淀剂的反应，把待测组分沉淀或干扰组分沉淀分离出来。沉淀分离必须经过过滤、洗涤等步骤，分离选择性较差，某些组分的沉淀分离不完全。但是通过使用选择性较好的有机沉淀剂，可加快过滤和洗涤速度并提高了分离效率[1]。萃取分离法是以物质的相似相溶规则为基础，在化学分析中，萃取分离法包括液相-液相萃取、固相-液相萃取和气相-液相萃取等几种方法，其中液-液萃取分离法（亦称溶剂萃取分离法）在ICP-AES法中最为常用。离子交换树脂分离富集法是利用交换剂与溶液中的离子发生交换进行分离的方法，是一种固液分离方法。

 

[1]周西林，李启华，胡德声．实用等离子体发射光谱分析技术［Ｍ］．北京：国防工业出版社，2012．

[2]周西林,王娇娜,刘迪,梁波,黄晴晴.电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展[J].冶金分析,2017,37(01):39-46.

[3]刘烽，吴骋，吴广宇，等．微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高速工具钢中的组分元素［J］．化学世界，2015:56(1):1-3,7.

 

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