【摘要】 测试结果不是我想要的,和我的预期不一致。

1.测试结果不是我想要的,和我的预期不一致。

解决方案是:相互理解并做好测试前后充分沟通。

微观形貌拍摄存在未知性,样品在未拍摄前,任何人也无法百分之百确定样品是什么样子,科研本身就是在探索,首先不要全部否定为您出具的结果,除非您有一模一样的样品用相同的制样方法已经拍摄过的透射图片。排除将样品编号弄错这类情况之外,我们拍摄的任何一张图片都是您样品客观情况,这一点需要达成共识。不过我们也理解大家有着明确的预期目标,那测试之前的沟通非常重要。

同时,因为透射电镜拍摄的本身特点,再加之工程师工作时不可能时时与您沟通,所以为保证给您以最快速度提供符合您预期的数据。因此参考图片以及详尽的委托协议书也是必不可少的:

▶测试目的:例主要是做粒径统计或观察核壳结构等等

▶样品成分:具体有哪几种物相,以及其可能形貌、结合方式等。例样品是球状MoS2微米球边缘连接着ZnO纳米线,而ZnS纳米颗粒又附着在纳米线上。

▶具体拍摄要求:多拍高倍图或需要多拍低倍图片,以及特殊要求(周期,需要原始数据等)。

工程师在测试时一切以委托协议内容为准,如果因委托协议内容错误或不明确导致拍摄数据无法使用,责任不属于测试方,需要正常计费。当然,我们在看委托协议时,如果有必要联系,还是尽可能会与您沟通。如果您对测试有什么疑问,不管是测试前,测试中,测试后,我们都热烈欢迎您和我们进行更深入的有效的沟通。但为双方考虑,还是希望您能提供尽可能详细的委托单,节省彼此时间与精力。

 

 

2.我的样品你们给分散的不好?

纳米材料容易团聚是由于纳米材料本身尺寸原因产生的特性,是做功能性材料遇到的常见问题,其根本方法是在样品实验室制备过程中通过调整参数进行解决的。不同样品可能分散性会有所不同,但工程师会根据其丰富的经验将样品分散到最佳状态来进行制样和测试。但无法保证每个样品都能达到使客户百分之百满意的状态。所以请尽可能在委托协议里写明分散溶剂和具体超声时间。如果客户对分散性要求特别高,建议自己制样,毕竟自己的样品自己最了解。否则请接受工程师的测试结果。

 

 

3.我的TEM结果怎么和XRD(或SEM)结果对不上呢?

建议您提前告知XRD或者扫描的结果案例图片,告知是一样的样品或者类似样品已经拍摄过的扫描或者XRD,并提示通过以前工作已表明什么结构信息,我们在测试中会尽量找吻合的透射区域。另外,微观样品的不均匀性,不可控性,样品透射测试和之前的结果和相类似的实验结果出现不一致的情况也是时有发生,只能是提前告知,提前避免。如果测试后发现,只能进行补拍。

 

 

4.我不知道这个测试能得到哪些信息?

项目

得到信息

形貌像

样品基本形态、分散性、大小等

高分辨像

晶格信息,界面结合情况等

明暗场像

突现特定信息

能谱点测

点的成分分析

能谱线扫

沿特定方向上元素含量的变化情况

能谱面分布

元素含量在某一区域上的分布及变化情况

电子衍射

结构信息,判断是晶体或非晶等

 

5.我只是做个能谱,要提供什么信息呢?

因为样品没有百分之百纯净的,各种各样的原因总会存在一定杂质,所以做能谱时需要明确提供样品所含元素以及需要输出哪些具体元素。

另外,一般粉末样品或液体样品都会使用常规铜载网(含有C、Cu元素)制样。如果只是定性分析,含有Cu或C的样品用常规铜载网是没有问题的。如果需要特别精确的定量分析,则必须选用特殊载网。(1) 消除Cu元素影响:采用钼网或金网;(2)消除C元素影响:SiN膜,因为无论铜网、钼网、金网都含有碳膜,及含有C元素。

 

6.电子衍射为什么有的加探针,有的不加?

做电子衍射的仪器都是有探针的。探针有两方面作用:一是防止烧坏CCD;二是防止中心斑点太亮,影响周围衍射斑点衬度。一般情况下非晶衍射斑点都会加上探针,而单晶衍射斑点都不加。

 

7.麻烦给我输出一下DM3文件。

15年之后的绝大部分电镜都无法输出DM3文件,只能输出tif格式文件。但t i f格式仍然可用D M(Digital Micrograph)软件处理,具体处理方法可下载dm3问题处理。

 

8.我的样品特殊,别人都告诉我做不了,我该怎么办?

我们除了毒性,腐蚀性,放射性样品,易变质样品不做,气体样品做不了透射,其他所有样品(比如木材的,病毒的,橡胶的,金属的等,尺寸超大的,尺寸超小的,磁性的,含有黑鳞的)只要您想做,我们都能做。

 

科学指南针提供各类科研测试服务,愿您总能获得想要的结果。我们收到的测试样品来自各地,种类繁多,如果我们回复不及时,还请再次联系,或直接语音电话联络,若您对我们的服务不满意,或对测试结果有疑问,请果断联系我们或直接拨打400-831-0631,我们对每个数据及结果,会负责到底!科研可能很苦,但坚持一定很苦,愿您顺利!

 

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