【摘要】 钨或LaB6灯丝在加热电流为零时，其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生，并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流，实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压(extraction voltage)作用在灯丝的尖端。

在做TEM测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，针对此，科学指南针检测平台组织相关同事对TEM测试进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

1.电镜灯丝的工作模式？

答：钨或LaB6灯丝在加热电流为零时，其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生，并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流，实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压(extraction voltage)作用在灯丝的尖端。


2.晶体生长方向？

答：晶体生长方向就是和电子衍射同方向上最低晶面指数的一个面，然后简化为互质的指数即可。比如如果是沿着晶体的生长方向上是(222)，那么应该(111)就是生长方向。

 

3.N-A机制？

答：小单晶慢慢张大，最后重结晶成单晶，叫做N-A机制，nucleation-aggregation mechanism。

 

4.透射电镜能否获得三维图象？

答：可以做三维重构，但需要特殊的样品杆和软件

 

5.纳米纤维TEM。　　

答：做PAN基碳纤维，感觉漂移现象可能是两个原因造成的：一是样品没有固定好，二是导电性太差。我们在对纤维样品做电镜分析时一般采用把纤维包埋然后做超薄切片的方法，如果切的很薄(30～50nm)，可以不喷金，直接捞到铜网中观察即可。

 

6.离子减薄过程？

答：在离子减薄之前，应该用砂纸和钉薄机对样品进行机械预减薄，机械预减薄后样品的厚度为大约10微米，再进行离子减薄。离子减薄时，先用大角度15-20度快速减薄，然后再用小角度8-10度减至穿孔。

 

7.四级-八级球差矫正器的工作原理？

答：如果想要了解一下原理，看看相关的文章就可以了。比如Max Haider et al, Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60，MaxHaider et al, Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175。

 

8.明场象和暗场象？

答：明场象由投射和衍射电子束成像，暗场象由某一衍射电子束(110)成像，看的是干涉条纹。

 

9.在拍照片时需要在不同的放大倍数之间切换，原先调好的聚光镜光阑往往会在放大倍数改变后也改变位置，也就是光斑不再严格同心扩散，为什么？

答：这很正常，一般做聚光镜光阑对中都是在低倍(40K)做，到了高倍(500K)肯定会偏，因为低倍下对中不会对的很准。

一般来说，聚光镜光阑我都是最先校正的，动了它后面那几项都要重新调的。准备做高分辨的时候，一般直接开始就都在准备拍高分辨的倍数下都合好了，这样比较方便。

 

10.能量过滤的工作原理是什么？

答：能量过滤像的工作原理简单的可以用棱镜的分光现象来理解，然后选择不能能量的光来成像。

　　能量过滤原理是不同能量(速度)电子在磁场中偏转半径不一样(中学时经常做的那种计算在罗伦茨力作用电子偏转半径的题),那么在不同位置上加上一个slit,就这样就过滤出能量了。

 

11.真空破坏的后果？

答：影响电镜寿命倒不会，影响灯丝寿命是肯定的。

 

12.EDX成分分析结果每次都变化？

答：EDX成分分析结果每次都变化的情况其实很简单，在能谱结果分析软件中，View菜单下有个Periodic table，在其ROI情况下选择你要作定量的元素，鼠标右键选出每个元素所要定量的峰，重新作定量就不会出现你所说的问题。

 

15.高分子染色的问题？

答：磷钨酸是做负染样品用的染液,我们通常用1%或2%的浓度,浓度大了会出现很多黑点或结晶状团块.另外样品本身浓度很关键,可多试几个浓度.样品中如果有成分易与染液结合的也会出现黑点或黑聚集团.磷钨酸用来染色如尼龙即聚酰胺可使其显黑色，以增加高分子材料的衬度。而锇酸可以使带双键的高分子材料显黑色。

根据自己的要求选择合适的染色剂是观察的关键!

 

16.什么是亚晶？

答：亚晶简单的说就是在晶粒内部由小角晶界分隔开的，小角晶界主要由位错构成，相邻的亚晶的晶体取向差很小。

 

17.FFT图与衍射图有什么对应的关系呢？

答：它们都是频率空间的二维矢量投影，都是和结构因子有关的量，都可以用于物相标定，但在衍射物理中含义不同，运算公式不同，不可混为一谈。

FFT是针对TEM图像的像素灰度值进行的数学计算，衍射是电子本身经过样品衍射后产生的特殊排列。

 

18.调幅结构的衍射图什么样的？　

答：衍射斑点之间有很明显的拉长的条纹。

 

19.什么是明场、暗场、高分辨像？

答：在衍射模式下，加入一个小尺寸的物镜光阑，只让透射束通过得到的就是明场像;只让一个衍射束通过得到的就是暗场像;加一个大的物镜光阑或不加，切换的高倍(50万倍以上)成像模式，得到高分辨像。当然能不能得到高分辨像还要看晶带轴方向、样品的厚度和离焦量等是否合适。

 

20.普通电镜和球差电镜的区别？

答：100 kV的电子束的0.037埃，而普通TEM的电分辨率仅仅为0.8纳米。这主要是由TEM中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差，是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为：像散、彗形像差和色差。透镜系统，无论是光学透镜还是电磁透镜，都无法做到绝对完美。对于凸透镜，透镜边缘的会聚能力比透镜中心更强，从而导致所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。在光学镜组中，凸透镜和凹透镜的组合能有效减少球差，然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜，因此球差成为影响TEM分辨率最主要和最难校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而造成的，它是仅次于球差的影响TEM分辨率的因素。

 

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