【摘要】 本文详细阐述了适用于MoS₂、WS₂、MoSe₂、WSe₂等过渡金属硫族化合物（TMDC）二维薄膜的通用湿法转移方法。核心步骤包括使用PMMA作为支撑层、KOH溶液分离薄膜与原生长基底、目标基底贴合及去胶。文档深入分析了不同材料（WS₂ > WSe₂ > MoSe₂ > MoS₂）的转移难度差异、厚膜与薄膜PMMA的优缺点、基底亲水处理的重要性，并推荐苯甲醚作为更优的去胶溶剂。该方法同样适用于PtSe₂、Bi₂Se₃等多种二维材料，内容基于深圳六碳科技的实践经验总结。

本方法适用于所有硬质基底，包括蓝宝石基底和氧化硅片基底的材料，区别主要是薄膜和基底的分离难度的区别。从转移难度上讲，氧化硅片基底的材料转移难度小于蓝宝石基底。这里以 MoS₂为例子讲解详细的转移方法。

 

从材料的转移难度上排序：WS₂ > WSe₂ > MoSe₂ > MoS₂，主要跟材料的生长温度有关，生长温度越高，和基底的结合力相对来说就更强，转移时材料和原生长基底的分离难度就越大。

 

转移准备

  • 使用材料：4% 的 PMMA 苯甲醚溶液，2mol/L 的 KOH 溶液或者 NaOH 溶液，去离子水，丙酮（或者苯甲醚）。
  • 使用器械：加热台，镊子，玻璃培养皿。

 

步骤 1：

将生长有 MoS₂的 SiO₂/Si 基底放置在加热台上，用滴管滴上 4~5 滴 PMMA 苯甲醚溶液。开启加热台 100 度，将 PMMA 固化成膜。

重点事项：

1.这个方法中，使用的 PMMA 薄膜比较厚，不使用旋涂方法做薄的 PMMA 薄膜，可以方便后续的操作。PMMA 厚膜不均匀，但不影响后续的转移。

2.也可以使用旋涂的方式涂薄的 PMMA 膜。厚膜和薄的 PMMA 膜各有优劣势。厚膜的优势是和基底分离后不容易卷曲，但劣势是和目标基底的贴合容易出现贴合不紧的问题，另外就是去胶时需要的时间更久，去胶难度增大。薄 PMMA 的优势是转移时和目标基底贴合更好，去胶更容易。但容易出现 PMMA 和材料生长基底分离后出现褶皱的问题，且如果出现分离困难，不能使用镊子辅助 PMMA 脱离，会造成 PMMA 撕裂。

 

步骤 2：

把固化好的带 PMMA 的基底放在 2mol/L 的氢氧化钾溶液里。使用 KOH 替代剧毒的氢氟酸，安全性更好。但 KOH 无法完全腐蚀硅或者蓝宝石，只能将 PMMA 和基片分离。

一般浸泡 2 小时后，PMMA 薄膜会和基底自然分离。如果没有自然分离，主要是因为边缘的 PMMA 黏在了硅片的边缘上。这时候使用镊子辅助薄膜和基底分离即可

重点事项：

1.这一步是二维薄膜转移最关键的一步，让薄膜和基底形成完整分离是转移成功的前提。

2.WS₂、WSe₂、MoSe₂、PtSe₂、PdSe₂、SnS₂、SnSe₂、ReSe₂、ReS₂、Bi₂Se₃等二维薄膜材料都是用同样的方法进行和基底的分离。

3.对于 MoS₂这种和基底结合力很弱的材料，用单纯的去离子水就可以和基底分离，减少金属离子的污染。

4.对于 WS₂、WSe₂等材料，也可以使用氨水等溶液促进材料和基底的分离。只是 NaOH 和 KOH 更通用，所以这里以 KOH 为例作为通用试剂进行展示。

5.如果 PMMA 和基底无法分离，多数是因为 PMMA 黏住了片子的边缘，导致 PMMA 薄膜无法自动和基底分离。所以在涂好 PMMA 后最好是用锋利的刀子把片子边缘刮一下，尤其是旋涂的片子，旋涂的胶已经完整包裹了片子边缘，必须用刀子或者镊子把边缘的 PMMA 刮掉才能促进溶液进入薄膜和基底之间，促进薄膜和基底分离。

6.如果分离不顺利，可以尝试冷热水交替的方式，利用 PMMA 轻微的热胀冷缩效应促进薄膜和基底的分离。

 

步骤 3：

用载玻片或者其他平的辅助片子捞起分离好的 PMMA 薄膜，在去离子水里清洗 3~5 遍，把上面残留的 KOH 清洗掉。

重点事项：

1.让 PMMA 浮在水面上，这样才有助于 PMMA/TMDC 薄膜在目标基底上的紧密贴合。

2.不要让这个过程持续太久的时间，长时间接触水，PMMA 会有轻微变性或者变形，导致和目标基底之间的贴合变差。

3.如果出现 PMMA 在水表面不够平的问题，可以把 PMMA/TMDC 平铺在 80 度水的表面，让热水把 PMMA 软化，用水的表面张力促进 PMMA 自然展平。

 

步骤 4：

用目标基底从下往上把 PMMA 薄膜捞起来，这样 MoS₂就贴合在基底上了。这个实例中使用常用的柔性 PET 作为基底。把捞起来的基底竖直放置，让残留的水分流向一个角，自然晾干。

重点事项：

1.目标基底做亲水处理（深紫外臭氧处理或者氧等离子体处理）有助于 PMMA/TMDC 薄膜在目标基底上的平铺，减少褶皱和破损。

2.捞起后的竖直放置可以促进 TMDC 和目标基底之间的水分子自然流向一个角上，促进薄膜和基底的均匀接触。

3.自然晾干后，如果是厚 PMMA 膜，需要 80 度的加热，让 PMMA/TMDC 膜和基底紧密结合。如果是旋涂的 PMMA 薄膜，因为薄 PMMA 并不完全隔绝水分子，水分子会自然挥发干净，可以不用加热。

 

步骤 5：

把和目标基底贴合好的材料放入丙酮中浸泡，去除 PMMA。这个过程一般要更换 3~5 次丙酮，每次浸泡 30 分钟左右。洗去 PMMA 后，干燥包装保存。

重点事项：

1.苯甲醚是比丙酮更好的溶解 PMMA 的溶剂。丙酮对 PMMA 是溶胀过程，苯甲醚对 PMMA 是缓慢的溶解过程。溶解过程能够减少去胶过程中造成的二维薄膜脱落问题。

2.二维薄膜较为稳定，但如果能够保存在手套箱的惰性环境里，能有助于延长二维薄膜的使用期限。深圳六碳科技测试过保存在手套箱氩气环境中的单层 MoSe₂、MoS₂、WS₂、WSe₂等材料，保存一年后材料的 PL 发光强度和电学性质基本上没有退化。

 

以上制备操作，来自深圳六碳科技品牌经验的总结，可能需要练习几次后才能完全掌握。科学指南针商城（试剂耗材）与深圳六碳公司达成合作，如需采购相关产品，欢迎随时联系我们！

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