【摘要】 深度解析电子探针微量分析中Fe-Lα定量测定橄榄石铁含量的关键技术。通过质量吸收系数(MAC)动态校正法解决自吸收效应，提供实验数据、方法对比及行业应用方案。

在低加速电压（<7kV）条件下，利用Fe-Lα谱线对橄榄石等矿物中的铁元素进行定量分析，可实现高分辨率微区检测。然而该方法面临两个关键挑战：​自吸收效应引发的峰形畸变，以及化学键合对荧光产率的显著影响。如图1所示，铁含量增加和电压变化会直接导致Fe-Lα峰位偏移，传统峰位校正或峰面积积分均无法完全解决此问题。

图1 在3kv、7kv和20kv下，橄榄石样品的Lα峰位置随铁含量和电压的增加而变化。

 

创新解决方案

研究团队通过质量吸收系数(MAC)校正法突破技术瓶颈：

1.建立强度比对模型：将3kV基准强度与7kV/20kV模拟强度对比

2.动态优化MAC值：如图2所示，通过Excel求解器调整MAC值最小化强度偏差

3.区分复合/元素MAC：基于FFAST数据库，分离氧、硅等元素吸收贡献

图2 a 计算Fo83橄榄石样品的MAC。B 计算的Ni金属中Ni Lα的MAC值。

 

关键技术发现

1.MAC与荧光产率关联性：橄榄石固溶体系列中（Mg₂SiO₄-Fe₂SiO₄），铁的自吸收效应导致复合MAC值显著升高（图3a）

2.元素级吸收解耦：成功解析Fe-Lα的元素MAC值（图3b），揭示铁作为主要吸收体的本质

3.​L谱线选择原则：Lα线虽强度高但需复杂校正；Ll线强度低但可直接定量

图3 a:橄榄石样品中Fe Lα的复合MACs;（b）计算橄榄石样品中Fe Lα的Fe元素MAC。

 

应用前景

本方法已成功应用于橄榄石铁含量定量分析，通过MAC动态校正将误差控制在可接受范围。该技术框架可扩展至：

  • 同价态过渡金属矿物（如铬铁矿、钛铁矿）
  • 化学计量组成变化的氧化物体系
  • 锌矿物及合金钢等工业材料分析

 

参考文献：1.Buse, B.; Kearns, S., Quantification of Olivine Using Fe Lα in Electron Probe Microanalysis （EPMA）. Microsc. Microanal. 2018, 24 （1）, 1-7.

2.Llovet, X.;  Pinard, P. T.;  Heikinheimo, E.;  Louhenkilpi, S.; Richter, S., Electron Probe Microanalysis of Ni Silicides Using Ni-L X-Ray Lines. Microsc Microanal 2016, 22 （6）, 1233-1243.

 

科学指南针已获得检验检测机构资质认定证书（CMA）、实验动物使用许可证、“ISO三体系认证”等专业认证，并荣获国家高新技术企业、国家“互联网+科研服务领军企业等多项荣誉。未来，科学指南针将继续朝着“世界级科研服务机构”的目标，在产品研发和用户服务等方面持续努力，为科学发展和技术创新做出更大贡献。

 

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。