【摘要】 中国科学院最新研究揭示TOF-SIMS技术检测磷灰石中Sr、Mn、Fe及F、Cl的精度突破，验证NIST610玻璃作为标准物质的可行性，为地质分析与矿产勘探提供关键技术支撑。

磷灰石（化学式Ca₅(PO₄)₃(F,Cl,OH)）作为岩石中广泛存在的副矿物，其微量元素（如稀土元素、Sr、Mn）及卤素（F、Cl）含量对揭示岩浆演化与成矿过程具有关键指示作用。本文基于Meng-Qin Wang团队最新研究，深度解析飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）技术在该领域的定量分析精度与创新应用。

 

一、TOF-SIMS技术核心：基质效应破解方案

针对二次离子质谱中基质效应的影响，研究采用相对灵敏度因子（RSF）​实现精准定量。通过标准参比物质建立数学模型：

计算公式

其中，为元素浓度，为待测元素与基体元素的信号强度比。该模型成功解决了不同离子种类、基质成分对检测结果的干扰问题。

 

二、微量元素检测精度突破性数据

研究团队以杜兰戈磷灰石为样本，通过115个数据点统计分析（见图1），获得以下成果：

图1 在TOFSIMS正离子模式下，使用42Ca+作为矩阵元素信号，将深度剖面归一化为痕量元素(Sr、Mn和54Fe)和卤素(F和Cl)。其扁平的115个数据点被截取用于精度分析

 

检测精度（RSD）​

  • ​Sr元素：5.72%-13.10%（采用⁴²Ca⁺、⁴³Ca⁺、⁴⁴Ca⁺、Ca₂PO₃⁺归一化）
  • ​Mn元素：11.05%-18.99%
  • ​⁵⁴Fe元素：11.37%-18.07%（创新规避CaO质谱干扰策略见图2）

图2 正离子模式下的TOF-SIMS质谱

 

三、卤素检测模式创新对比

研究首次系统对比正/负离子模式检测效能：
正离子模式​（基体信号：Ca同位素）

  • F精度：6.11%-10.09%
  • Cl精度：4.41%-15.11%

负离子模式​（基体信号：¹⁸O⁻、P⁻）

  • F精度：8.77%-12.77%
  • Cl精度：25.19%-29.43%

数据证实正离子模式在卤素检测中更具稳定性优势。

 

四、标准物质拓展应用验证

突破性验证NIST610玻璃作为跨基质标准参考物质的可行性：

  • 检测误差控制在3倍阈值内
  • 杜兰戈磷灰石标准品检测准确度达0.07%
    该发现为地质实验室降低成本、提升检测效率提供重要技术支撑。

 

五、技术应用前景展望

本研究证实TOF-SIMS技术：

1.可实现磷灰石微量元素4.41% RSD级精密度

2.建立卤素检测最优信号归一化方案

3.拓展标准物质选择范围

为岩浆成因解析、矿产勘探及同位素研究提供高精度分析工具。

 

参考文献：[1] : J. Anal. At. Spectrom., 2024,39, 1609

 

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